[发明专利]一种以乙裂解副产制备石油树脂的方法

摘要

本发明提供的一种以乙裂解副产制备石油树脂的方法，以石油裂解乙烯副产的C5、C9馏分为原料制备C5、C9石油树脂或C5和C9共聚石油树脂，以732型阳离子交换树脂载体负载AlCl3固体酸为催化剂，Al3+质量负载率达2.89%。催化剂用量以Al3＋计为原料制质量的2.０%～2.5%，用甲苯做溶剂，30～40℃，搅拌反应4～6h，过滤得到聚合液，再减压蒸馏得石油树脂。石油树脂收率高达40%。石油树脂色浅，溴值小，酸值＜１，软化点较高，外观浅黄至黄色，透明有光泽；不需脱催化剂，不用水洗，不发生乳化现象，不产生大量废水，再生的催化剂载体可反复再生，重复使用。得到的树脂广泛应用于油漆、路标漆及印刷油墨。

主权项

一种以乙裂解副产制备石油树脂的方法，包括以乙裂解副产的C5馏分、C9馏分为原料生产C5石油树脂、C9石油树脂及C5、C9共聚石油树脂的方法，其步骤和条件如下：   （1）732型阳离子交换树脂载体负载AlCl3的固体酸催化剂的制备方法：按质量比1:1.1，将水洗后干燥的732型阳离子交换树脂与无水三氯化铝先后加入四氯化碳溶液中，回流温度下搅拌反应10h，抽滤除去溶剂，将负载的固体酸催化剂用去蒸馏水、乙醇、蒸馏水依次洗涤，抽滤除去水，送入减压干燥设备干燥２０h，生产出732型阳离子交换树脂负载AlCl3的固体酸催化剂；   （2）制备C5石油树脂、C9石油树脂或C5/C9共聚石油树脂①原料为C5， C9或质量比为1:3的C5和C9的混合物；C5馏分沸程为36～78℃，C9馏分沸程为140～200℃；②选用带有回流、搅拌装置的反应器，装入732型阳离子交换树脂载体负载AlCl3的固体酸催化剂，催化剂用量以Al3+质量含量为原料质量的２％，以原料体积20％的甲苯做为溶剂，然后向容器内，在温度为30～40℃下，把 C5， C9或质量比为1:3的C5和C9的混合物均匀滴加并反应4～6h，反应结束过滤出固体催化剂得到聚合液，常温减压蒸馏，回收溶剂，蒸出轻组分，分别得到C5石油树脂、C9石油树脂或C5、C9共聚石油树脂；③732型阳离子交换树脂载体负载AlCl3的固体酸催化剂再生方法： 将滤出固体催化剂转入再生器，用浓度为10%（wt)的盐酸溶液搅拌再生１２小时，再生液用浓度为10%（wt)的NaOH溶液中和，过滤，得到再生的732型阳离子交换树脂；再生后的732型阳离子交换树脂送入减压干燥20h，再与三氯化铝按比例负载。