[发明专利]粒径可控的高交联单分散聚二乙烯基苯微球的制备方法

摘要

本发明涉及一种沉淀聚合制备粒径可控单分散聚二乙烯基苯微球的新方法。将二乙烯基苯、引发剂和反应介质混匀，置于圆底烧瓶中，通氮气除氧，密封；在水浴中升温聚合，反应温度50℃-70℃，水浴振荡频率0-2h保持0-80rpm，2h后升至100-160rpm；反应时间12-24小时，所得产物经溶剂洗涤，干燥，得到单分散聚二乙烯基苯微球，粒径范围为1～6μｍ；本发明提供的制备方法简单可靠，成本低廉，设备简单，粒径可调范围宽，产率高，单分散性好。

主权项

粒径可控的高交联单分散聚二乙烯基苯微球的制备方法，其特征在于：可按以下步骤制备获得，（1）将二乙烯基苯、引发剂和反应介质混匀，得到预聚合溶液，配方如下：二乙烯基苯1‑5% v（v为反应介质体积），引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN） 0.5‑25%w（w为二乙烯基苯的质量），反应介质为乙腈或乙腈与甲苯的混合，反应介质为中甲苯的体积含量为0‑30%；（2）将预聚合溶液超声脱气5‑15min，预聚合溶液中通氮气5‑15min除去氧分子后密封；（3）将密封的预聚合溶液放入室温水浴中，缓慢升至50‑70℃，进行沉淀聚合反应12‑24 h，生成白色的单分散聚二乙烯苯微球；（4）预聚合溶液振荡频率在0‑2h保持0‑80rpm，2‑24h保持100‑160rpm； （5）生成的白色单分散聚二乙烯苯微球依次采用乙腈和丙酮洗涤，去除残余单体和干扰物质；（6）洗涤后，将聚二乙烯苯微球置于真空干燥箱中于50‑70℃干燥12‑24h，即得到单分散聚二乙烯苯微球。