[发明专利]一种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法在审
| 申请号： | 201310273371.2 | 申请日： | 2013-07-02 |
| 公开（公告）号： | CN104277045A | 公开（公告）日： | 2015-01-14 |
| 发明（设计）人： | 李荐;周宏明;刘明 | 申请（专利权）人： | 湖南省正源储能材料与器件研究所 |
| 主分类号： | C07D487/10 | 分类号： | C07D487/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 410083 湖南省长沙市中*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成高纯度四氟硼酸螺环季铵盐的快速、简单、高效的方法。该方法包括以下步骤：步骤一，在反应釜中加入碳酸盐、1,4-二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠和甲醇溶剂进行反应得到氯代螺环季铵盐。步骤二：在反应釜中将氯代螺环季铵盐溶于乙醇中再加入氢氧化钠进行离子交换，蒸发溶剂最后得到螺环季铵碱。步骤三：在反应釜中将螺环季铵碱溶于去离子水再加入氟硼酸中和，然后加入活性炭回流去色，再经抽滤、蒸发浓缩，烘干，最后得到水分含量极低的高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。步骤一还可以是把原料加入到球磨罐中进行球磨反应，得到氯代螺环季铵盐。本发明提供的这种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法更加适合工业规模生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硼酸 螺环季 铵盐 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种四氟硼酸螺环季铵盐的合成方法，其特征包括以下步骤：步骤一：在反应釜中加入碳酸盐、1,4‑二氯丁烷、四氢吡咯、碘化钠和甲醇溶剂，碘化钠在此步骤中作为催化剂，在40~90℃回流得到氯代螺环季铵盐粗品.步骤二：在反应釜中将氯代螺环季铵盐粗品溶于乙醇中再加入氢氧化钠，在‑10~60℃下搅拌一段时间，蒸发溶剂最后得到螺环季铵碱粗品.步骤三：在反应釜中将螺环季铵碱溶于去离子水再加入氟硼酸，在 0~30℃下搅拌一段时间，然后加入活性炭回流去色，再经抽滤、蒸发浓缩、烘干，最后得到水分含量极低的高纯度的四氟硼酸螺环季铵盐。
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