[发明专利]安胎益母制剂的质量检测方法

摘要

本发明涉及一种中药制剂的质量检测方法，具体涉及安胎益母制剂的质量检测方法。质量检测方法中，采用薄层色谱法对盐酸水苏碱、香附和a-香附酮、当归和川芎、黄芩苷、橙皮苷进行了鉴别，采用高效液相色谱法对芍药苷进行了含量测定。本发明的质量检测方法科学、先进，专属性、重现性好，可以很好地控制安胎益母制剂的质量。

主权项

一种安胎益母制剂的质量检测方法，其特征在于，该质量检测方法包括以下检测的一项或多项：①薄层色谱法鉴别盐酸水苏碱固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加20％～90％甲醇溶液10～100ml，加热回流提取0.5～4小时，滤过，滤液蒸至无醇味，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过强酸性阳离子交换树脂柱，用水洗脱至流出液近无色，弃去洗脱液，再用浓氨试液乙醇溶液(19→100)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，用稀盐酸调节pH值至1～2，通过强酸性阳离子交换树脂柱，用水洗脱至流出液近无色，弃去洗脱液，再用浓氨试液乙醇溶液(19→100)洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣用乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备  取盐酸水苏碱对照品，加乙醇制成每1ml含1～2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液、对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇‑盐酸‑乙酸乙酯6～10∶2～4∶1为展开剂，展开，取出，晾干，90～120℃加热2～20分钟，放冷，喷以1％三氯化铁乙醇溶液‑稀碘化铋钾试液1∶10混合溶液，吹干；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；②薄层色谱法鉴别香附和a‑香附酮取本品研细或混匀，取适量，置圆底烧瓶中，加水适量，连接挥发油测定器，自测定器上端加水至刻度，并溢流入烧瓶为止，再加入60～90℃石油醚1～5ml，加热回流0.5～4小时，放冷，取石油醚层作为供试品溶液；另取香附对照药材0.5～2g，加乙醚10～100ml，超声处理10～60分钟，放冷，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；再取a‑香附酮对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；分别吸取上述三种溶液，点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯‑乙酸乙酯8～10∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；③薄层色谱法鉴别当归和川芎固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加30～60℃石油醚10～100ml，超声处理10～60分钟，取石油醚液挥干，残渣加30～60℃石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，置分液漏斗中，加30～60℃石油醚，振摇提取，分取石油醚层挥干，残渣加石油醚(30～60℃)1ml使溶解，作为供试品溶液；对照药材溶液的制备  取当归和川芎对照药材各0.2～2g，加30～60℃石油醚2～10ml，超声处理10～60分钟，取上清液，作为对照药材溶液；分别吸取上述溶液，点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷‑乙酸乙酯5～8∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；④薄层色谱法鉴别黄芩苷固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加乙醚20～100ml，加热回流10～120分钟，滤过，弃去乙醚液；药渣挥去乙醚，加甲醇10～100ml，加热回流10～300分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～100ml使溶解，滤过，取滤液，用盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，用盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备  取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5～2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液，分别点于同一以含4％醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯‑丁酮‑甲酸‑水4～6∶2～4∶0.5～1.5∶0.5～1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；⑤薄层色谱法鉴别橙皮苷固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，加乙醚20～100ml，加热回流10～120分钟，滤过，弃去乙醚液。药渣挥去乙醚，加甲醇10～100ml，加热回流10～300分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10～100ml使溶解，滤过，取滤液，用盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，取适量，用盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取，取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；对照品溶液的制备  取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液；吸取上述供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一以含1％氢氧化钠的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷‑甲醇‑水30～35∶15～20∶4～6的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；⑥高效液相色谱法测定芍药苷的含量色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈‑水15∶85为流动相；检测波长为230nm；对照品溶液的制备  精密称取芍药苷对照品适量，加50％甲醇制成每1ml中含10～60μg的溶液，即得；固体制剂供试品溶液的制备  取本品研细，取适量，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％～90％甲醇25～100ml，称定重量，加热回流20～200分钟，放冷，称定重量，用50％～90％甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，用50％～90％甲醇2～5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50～200ml洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加50％甲醇溶解，并定容至10ml量瓶中，滤过，取续滤液，即得；液体制剂供试品溶液的制备  取本品混匀，精密量取适量，蒸干，用50％～90％甲醇2～5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用甲醇50～200ml洗脱，收集洗脱液，蒸至近干，加50％甲醇溶解，并定容至10ml量瓶中，滤过，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液1～20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。