[发明专利]一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201310278123.7 | 申请日： | 2013-07-04 |
| 公开（公告）号： | CN103289089A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 张庆新;盛海同;赵凤华;于晓燕 | 申请（专利权）人： | 河北工业大学 |
| 主分类号： | C08G73/06 | 分类号： | C08G73/06;C07C255/54;C07C253/30 |
| 代理公司： | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人： | 赵凤英 |
| 地址： | 300401 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法，该方法利用1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷为原料，在极性溶剂中，在无水碳酸钾存在的条件下，与4-硝基邻苯二甲腈合成了1,1,1-三(4-(3,4-二腈基苯氧基)苯)乙烷，该产品可做为单体制备聚邻苯二甲腈树脂。该种邻苯二甲腈单体与传统的双邻苯二甲腈单体相比，该种邻苯二甲腈单体中具有烷基柔性中心，可以增大单体的柔性，降低单体的熔点，进而提高树脂的加工性能，同时每摩尔单体具有6摩尔的腈基，多于传统的每摩尔单体4摩尔的腈基，从而大大提高了树脂的交联密度，因此，可以制备出综合性能更加优异的聚邻苯二甲腈树脂。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 中心 三酚型聚邻苯 二甲 树脂 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种含烷基中心三酚型聚邻苯二甲腈树脂的制备方法，其特征为包括以下步骤：（1），单体的合成：向反应器中加入1,1,1‑三(4‑羟苯基)乙烷和催化剂，其摩尔配比为1,1,1‑三(4‑羟苯基)乙烷：催化剂＝1：4～4.5，再按照加入750‑1000mL溶剂/摩尔1,1,1‑三(4‑羟苯基)乙烷的配比加入已纯化的溶剂，加热至80‑90℃，搅拌1‑2小时；再加入4‑硝基邻苯二甲腈，其配比为摩尔比1,1,1‑三(4‑羟苯基)乙烷：4‑硝基邻苯二甲腈＝1：3，搅拌4‑8小时；停止加热后将其冷却至室温，将产物倒入0.5摩尔/L的稀盐酸中，稀盐酸的体积按照8‑10L稀盐酸/摩尔1,1,1‑三(4‑羟苯基)乙烷的配比计算，静置8小时，然后用蒸馏水洗涤至滤液洗呈中性后，80℃真空干燥24小时，得到邻苯二甲腈单体，备用；（2），固化：称取上面得到的邻苯二甲腈单体和芳香胺催化剂混合，充分研磨后，将其倒入温度为120～180℃的反应器中，并不断搅拌直至完全融化；其质量配比为邻苯二甲腈单体：芳香胺催化剂＝1：0.05～0.20；然后将生成的预聚物进行冷却至室温，待冷却之后，将预聚物用粉碎机打碎；将得到的预聚物细粉放入模具中，并放在200～400℃的马弗炉中程序升温固化20～30小时，最后得到聚邻苯二甲腈树脂。
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