[发明专利]一种利用纤维素生产纤维素酯的方法

摘要

本发明提供一种利用纤维素制备纤维素酯的方法，包括以下步骤（1）以纤维素为原料；（2）将纤维素溶解于CO2开关型离子化合物中或CO2开关型离子化合物与有机溶剂组成的混合溶剂中，得到含有纤维素的溶液。（3）在纤维素溶液中加入酰化试剂，得到反应混合液；（4）向反应混合液中加入水或C1‑C3的低级脂肪醇，过滤含有水或低级脂肪醇的反应混合液；（5）将过滤得到的固体干燥后，得到纤维素酯。本发明使用CO2开关型离子化合物或CO2开关型离子化合物与有机溶剂组成的混合溶剂为溶剂，内含开关型离子化合物的组成成分，又起到催化作用，不需要任何其余催化剂。具有工艺简单，溶剂成本低，操作方便，溶剂可循环使用等优点。

主权项

一种利用纤维素生产纤维素酯的方法，其特征在于：它是按照如下的步骤进行的：（1）以纤维素为原料；（2）将纤维素溶于CO2开关型离子化合物中或CO2开关型离子化合物与有机溶剂组成的混合溶剂中，形成纤维素溶液;（3）在纤维素溶液中加入乙酰化试剂、丙酰化试剂、丁酰化试剂中的一种或两种以上进行纤维素的均相反应，得到反应混合液；（4）向反应混合液中加入反溶剂，使获得的纤维素酯沉淀、分离；（5）将分离得到的固体产品提纯、干燥后，得到纤维素酯；所用的纤维素原料为：微晶纤维素、α‑纤维素、棉花和木浆粕、竹子浆粕、以及从农林物秸秆、农作物种子皮壳中分离所制植物纤维素的一种或是上述至少两种纤维素的混合物；所述将纤维素溶于CO2开关型离子化合物中或CO2开关型离子化合物与有机溶剂，形成纤维素溶液的过程为：（a）将可与CO2反应形成开关型离子化合物（Switchable ionic compounds）中的一种或两种以上化合物原料与纤维素混合形成预溶解体系；或将可与CO2反应形成开关型离子化合物中的一种或两种以上化合物原料与纤维素以及对纤维素具有良好溶胀作用的有机溶剂混合形成预溶解体系；或将CO2开关型离子化合物（Switchable ionic compounds）中的一种或两种以上与纤维素混合形成预溶解体系；或将CO2开关型离子化合物中的一种或两种以上与纤维素以及对纤维素具有良好溶胀作用的有机溶剂混合形成预溶解体系；（b）往体系通入CO2，将该混合体系加热、搅拌溶解，释放CO2压力后，获得纤维素溶液；所述往体系通入一定压力的CO2，形成开关型离子化合物、或形成开关型离子化合物与对纤维素具有良好溶胀作用的有机溶剂组成的混合溶液体系，该方法可选择的CO2压力范围为0.5 MPa‑4 MPa；所使用的CO2开关型离子化合物的阳离子具有如下结构特征的一种或两种以上：其中：A系列, R1,为碳原子数为1‑6的烷基、或碳原子数为3‑10的乙氧基聚乙二醇基或甲氧基聚乙二醇基，R2,R3,R4为独立的甲基；B系列，n=1或n=2；m=1‑6； R为独立的氢或甲基或乙基; R1为独立的氢或碳原子数为1‑6的烷基、或碳原子数为3‑10的乙氧基聚乙二醇基或甲氧基聚乙二醇基、或碳原子数为1‑6的羟基化烷基或碳原子数为4‑8的聚乙二醇基； R2,R3,R4,R5为独立的氢或甲基或乙基；所使用的CO2开关型离子化合物的阴离子结构具有如下结构特征中的一种或两种以上：其中：A系列，R为碳原子数为1‑2的烷基、或碳原子数为3‑4的乙氧基聚乙二醇基或甲氧基聚乙二醇基，R1为碳原子数为1‑3的烷基、或碳原子数为3‑6的聚乙氧基醚基；B系列，R1,R2,R3,R4,R5,R6,为独立的氢或为碳原子数为1‑2的烷基;C系列，R为苯环上任意位置取代的H，甲基或甲氧基。