[发明专利]一种无金属氧还原催化剂的制备方法

摘要

本发明公开一种无金属氧还原催化剂的制备方法，属于燃料电池阴极材料的制备方法。本发明将带负电的石墨烯氧化物和带正电的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)通过静电吸附交替沉积组装成多层膜，该多层膜在饱和氮气的磷酸缓冲溶液中通过电化学还原将石墨烯氧化物转化为电还原石墨烯氧化物，由于PDDA和电还原石墨烯氧化物之间的协同效应，所得多层膜对氧气有很好的催化活性和优异的抗甲醇中毒性能。和现有制备方法相比，本发明制备过程不需要高温设备、操作简便、能源消耗小，可以严格控制膜的厚度。

主权项

一种无金属氧还原催化剂的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤(1)，将玻碳基底依次用1.0μm和0.3μm的氧化铝粉在抛光布上抛光至镜面，然后将其作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/Ag⁺作为参比电极，在电解液中进行电化学氧化反应，电化学氧化反应的电位为0V～1.2V，得到表面带负电荷的玻碳基底；所述电解液为4‑氨基苯甲酸、高氯酸锂和无水乙醇的混合液，混合液中所述4‑氨基苯甲酸和高氯酸锂的摩尔浓度分别为1mM～10mM和0.1M～0.5M；步骤(2)，将步骤(1)所得其表面带负电荷的玻碳基底浸入质量百分比为0.2wt％～1wt％的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)水溶液中，5分钟～60分钟后取出，用水冲洗后氮气吹干，得到其表面具有PDDA层的玻碳基底，PDDA层带正电荷；步骤(3)，将步骤(2)所得其表面具有PDDA层的玻碳基底浸入质量体积比为0.1mg ml^‑1～0.5mg ml^‑1的石墨烯氧化物水溶液，5分钟～60分钟后取出，用水冲洗后氮气吹干，得到其表面具有石墨烯氧化物层的玻碳基底，石墨烯氧化物层带负电荷；步骤(4)，将步骤(3)所得其表面具有石墨烯氧化物层的玻碳基底再重复步骤(2)和步骤(3)N次，N＝1～11，得到具有多层相间石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底；步骤(5)，将(4)所得具有多层相间石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl作为参比电极，在氮气饱和的磷酸缓冲溶液中进行电化学还原反应，得到具有多层相间电还原石墨烯氧化物和PDDA的玻碳基底，多层相间电还原石墨烯氧化物和PDDA即为所述无金属氧还原催化剂，所述磷酸缓冲溶液的PH值为3～7.4，摩尔浓度为0.1M～0.5M。