[发明专利]一种钙试剂羧酸钠的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙试剂羧酸钠的制备方法，步骤如下：⑴重氮化：1,2,4酸重氮化，将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4-酸重氮盐；⑵偶合；得钙试剂羧酸钠。本发明制备的钙试剂羧酸钠主要作为钙指示剂敏锐、稳定、大量镁离子存在下对其无干忧，本品为氯化钠的混合物，我们选择水溶性钠盐的合成方法比较通用易行，原料易得，周期短，操作简便。

主权项

一种钙试剂羧酸钠的制备方法，其特征在于：步骤如下：⑴重氮化：1,2,4酸重氮化将6kg1,2,4酸加入到15L的15.4wt%硫酸铜溶液中，温度控制在10℃以下，然后加入20%盐酸，反应液析出沉淀，反应至不出沉淀为止，滤出沉淀物，用稀盐酸洗涤，在50℃以下干燥，得1,2,4‑酸重氮盐；⑵偶合：将3.7kg2‑羟基‑3‑萘甲酸加入到8kg20%热的氢氧化钠溶液中，完全溶解后冷却到10℃以下，加入到上述重氮盐中，温度不超过15℃，于10‑15℃放置2‑3小时，用水溶解，再用20%盐酸缓慢中和至pH为1‑2，此时有沉淀析出，在温度20℃以下继续加入浓盐酸至无沉淀析出为止，放置4‑6小时，将沉淀滤出，用水洗涤，再过滤，见滤饼用5%碳酸钠加热溶解，加入100克活性炭，煮沸10分钟，过滤滤液用10%盐酸中和至pH值为1‑2，析出沉淀，冷却，过滤出沉淀，干燥，得钙试剂羧酸钠。