[发明专利]一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法

摘要

本发明提出的一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法，采用液相共混法得到铁、钴纳米粒子修饰碳纳米管/环氧树脂吸波复合材料。在制备工艺过程中，首先用混酸（硫酸和硝酸）+30%H2O2对多壁碳纳米管进行氧化处理，将其与饱和的硝酸铁、硝酸钴混合溶液高速搅拌24小时，过滤后经高温煅烧及氢气还原制备出铁、钴纳米粒子修饰的多壁碳纳米管。然后，将碳纳米管分散在环氧树脂基体中，采用乙二胺作为固化剂，经超声、抽真空消除气泡后浇铸在模具中，即制备出铁、钴纳米粒子修饰碳纳米管/环氧树脂吸波复合材料。结果表明，修饰在碳纳米管上的铁、钴纳米粒子尺寸在10～30nm，且制备出来的碳纳米管具有很好的磁性能。

主权项

一种FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料的制备方法，其特征在于步骤如下：步骤1：将原始的多壁碳纳米管加入到混酸和30%的过氧化氢溶液中，在恒温40℃下放入超声波清洗器中超声震荡4h；再用去离子水稀释，静置至多壁碳纳米管沉入杯底，然后倒掉上层清液，再反复用去离子水稀释、静置、倒掉上层清液至使溶液呈中性，然后用滤纸过滤出碳纳米管；将过滤后的碳纳米管放入100℃的真空干燥箱中干燥24h后用球磨机球磨30min，得到氧化后的多壁碳纳米管；所述混酸为硫酸和硝酸，硫酸和硝酸的体积比为3︰1；所述混酸和过氧化氢的质量分数比为4︰1；步骤2：配置饱和的Co(NO3)2和Fe(NO3)3的混合溶液，将氧化后的多壁碳纳米管加入到上述溶液中，搅拌24小时，经过滤后放入100℃的真空干燥箱中干燥24h，然后将烘干后的产物用球磨机球磨成粉末状产物；所述Co(NO3)2和Fe(NO3)3的质量比为1：1；步骤3：将步骤2得到的粉末状产物放入到管式炉中，在Ar气保护气体作用下以1～10℃/min的速率从室温加热到100～300℃，保温0.5～3h，然后以1～5℃/min的速率，从100～300℃加热到450℃，保温1～10h后冷却至室温；步骤4：在管式炉中，以Ar作为保护气体，通入H2，以5℃每分钟的速率从室温加热到500℃保温6h，冷却至室温得到FeCo@MWNTs，然后将其放入通有Ar的玻璃瓶中保存；步骤5：将FeCo@MWNTs加入到环氧树脂中，再加入1～30%的丙酮，搅拌10～60min；步骤6：保持水浴温度为30～60℃的条件下，超声波处理步骤5得到的混有FeCo@MWCNTs的树脂10～60min；再放入30～70℃的真空箱中抽真空脱气泡；步骤7：将5～15%的乙二胺加入到含有FeCo@MWCNTs的树脂中搅拌均匀，然后放入30～70℃真空箱中抽真空脱气泡，将其浇入模具中，并放入真空干燥箱中固化 得到FeCo@MWNTs/环氧树脂基吸波复合材料。