[发明专利]采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯的工艺无效
| 申请号： | 201310290516.X | 申请日： | 2013-07-11 |
| 公开（公告）号： | CN103319352A | 公开（公告）日： | 2013-09-25 |
| 发明（设计）人： | 胡雨来;王珪;武成;陈卫权;陈贵兴;王兴宏;赵贤全;赵润良 | 申请（专利权）人： | 甘肃山丹宏定元化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C211/51 | 分类号： | C07C211/51;C07C209/86 |
| 代理公司： | 甘肃省知识产权事务中心 62100 | 代理人： | 张英荷 |
| 地址： | 734100 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | 本发明提供一种采用衍生化结晶法分离、提纯2,4-二氨基甲苯2,6-二氨基甲苯的工艺，是以TDA为原料，经精馏脱胶处理后溶于蒸馏水中，调pH=6~6.5后加氯化钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,6-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,6-二氨基甲苯；分离2,6-二氨基甲苯后的母液调pH=10~12，加连二亚硫酸钠进行催化反应，结晶、分离，得粗品2,4-二氨基甲苯；再经分段精馏，得纯品2,4-二氨基甲苯。本发明采用衍生化结晶法分离、提纯，使TDA中的2,4-二氨基甲苯和2,6-二氨基甲苯得以完全分离，原料利用率达99%以上，产品的主含量达99%以上。 | ||
| 搜索关键词： | 采用 衍生 结晶 分离 提纯 氨基 甲苯 工艺 | ||
【主权项】：
采用衍生化结晶法分离、提纯2, 4‑二氨基甲苯、2,6‑二氨基甲苯的工艺，包括以下工艺步骤：（1）TDA原料的精馏脱胶：将原料TDA破碎后投入精馏塔经分段精馏，分离出原料中的水分、焦油、溶剂及杂质；（2）2,6‑二氨基甲苯的分离及纯化：将精馏脱胶处理后的原料TDA投入蒸馏水中，加盐酸调pH=6～6.5，然后加入原料TDA投料量3～5%的氯化钠，加热至95～97℃，搅拌反应0.5～1h，冷却、结晶、分离，获得粗品2,6‑二氨基甲苯；将所得粗品2,6‑二氨基甲苯溶于蒸馏水中，再经二次结晶、分离，得到纯品2,6‑二氨基甲苯；（3）2,4‑二氨基甲苯的结晶分离：将分离2,6‑二氨基甲苯粗品后的母液，加烧碱调pH=10～12，然后加入原料TDA投料量2～3%的连二亚硫酸钠，搅拌降温至30～35℃，结晶、分离，获得粗品2,4‑二氨基甲苯；所得粗品2,4‑二氨基甲苯，再经分段精馏，得到纯品2,4‑二氨基甲苯。
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