[发明专利]一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法在审
| 申请号： | 201310294275.6 | 申请日： | 2013-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN104292250A | 公开（公告）日： | 2015-01-21 |
| 发明（设计）人： | 任国宝;任照玉 | 申请（专利权）人： | 上海硅照生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人： | 田申荣 |
| 地址： | 201599 上海市金山*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 一种制备γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，滴加完毕后，在恒温下继续反应；反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，增加真空度后，得到γ-哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷；本发明通过加入无机碱来中和反应过程中生成的酸，大大减少了γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷是使用量，使后续蒸馏变得简单，简化合成工艺、降低成本，同时保证了收率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 丙基 甲基 二甲 硅烷 改进 方法 | ||
【主权项】：
一种制备γ‑哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷的改进方法，其特征在于，步骤包括： 步骤1，将无水哌嗪和溶剂加入反应器中，同时加入无机碱，其中，无水哌嗪、溶剂和无机碱的质量比是60~100：30~50：100~150，加热升温使无水哌嗪溶解后，缓慢滴加γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷，无水哌嗪与γ‑氯丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为60~100：100，滴加完毕后，在恒温下继续反应；步骤2，反应结束后冷却至室温，将反应溶液经离心后过滤，收集滤液，将滤饼用上述溶剂洗涤2次，合并到滤液中；步骤3，将合并的滤液加入蒸馏釜内减压蒸馏，抽真空，收集70‑130oC的馏分，回收溶剂和过量的无水哌嗪，增加真空度后，收集95‑130oC的馏分，得到γ‑哌嗪丙基甲基二甲氧基硅烷。
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