[发明专利]固体强酸的制备方法及其在醋酸酐催化法制备氯乙酸工艺的助催化作用无效
| 申请号： | 201310295468.3 | 申请日： | 2013-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN103357426A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 宋勤华;袁国卿;邵守言;凌晨;闫芳 | 申请（专利权）人： | 江苏索普（集团）有限公司;中国科学院化学研究所 |
| 主分类号： | B01J27/053 | 分类号： | B01J27/053;B01J31/38;C07C53/16;C07C51/363 |
| 代理公司： | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人： | 楼高潮 |
| 地址： | 21200*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种固体强酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取钛酸四丁酯和Zr(OBu)4的正丁醇溶液，均混合于乙醇中，混合均匀后，加入十二胺的乙醇溶液，然后滴加95%的乙醇水溶液。在滴加过程中有白色沉淀析出，待沉淀完成后，过滤，用乙醇洗涤，白色固体干燥、煅烧，得到催化剂前体TiO2-ZrO2；将催化剂前体TiO2-ZrO2在硫酸铵溶液中浸渍，过滤,真空干燥至恒重后，300-600℃焙烧1-5小时得到固体超强酸SO42-/TiO2-ZrO2。以醋酸和氯气为原料，以醋酸酐为催化剂，固体强酸SO42-/TiO2-ZrO2作为助催化剂，90～120℃，反应1.5～5小时得到氯乙酸。该流程反应时间短；反应的可操控性强；工艺简单，具有良好的活性及选择性。 | ||
| 搜索关键词： | 固体 强酸 制备 方法 及其 醋酸 催化 法制 乙酸 工艺 作用 | ||
【主权项】：
固体强酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取钛酸四丁酯和Zr(OBu)4的正丁醇溶液，均混合于乙醇中，混合均匀后，加入十二胺的乙醇溶液，然后滴加95%的乙醇水溶液。在滴加过程中有白色沉淀析出，待沉淀完成后，过滤，用乙醇洗涤，白色固体干燥、煅烧，得到催化剂前体TiO2‑ZrO2；（2）将步骤（1）得到的催化剂前体TiO2‑ZrO2在硫酸铵溶液中浸渍，过滤,真空干燥至恒重后，300‑600℃焙烧1‑5小时得到固体超强酸SO42‑/TiO2‑ZrO2。
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