[发明专利]一种制备1-溴-2,3,4,6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法

摘要

本发明涉及一种制备1-溴-2，3，4，6-四-O-乙酰基-α-D-吡喃葡萄糖的方法。是以D-葡萄糖为原料制得，主要特征在于反应中D-葡萄糖与乙酸酐的质量体积比，冰醋酸与溴素的体积比和β-D-五乙酰葡萄糖与冰醋酸的质量体积比，以及反应过程中温度、时间和加入料的速度的控制，从而大大提高了产品的收率，对该产品的工业化生产有着重大的意义。另外本发明还具有原料易获取，操作简单，反应时间较短，溶剂可回收利用降低成本等优点。

主权项

一种制备1‑溴‑2，3，4，6‑四‑O‑乙酰基‑α‑D‑吡喃葡萄糖的方法，其特征在于，包括以下内容：在烧瓶中加入无水乙酸酐，低温下缓慢滴加一定量的高氯酸、硫酸、硝酸等，搅拌片刻后分批加入无水D‑葡萄糖，加完后继续搅拌，之后室温反应2～3h，将反应液倒入冰水中，剧烈搅拌，油状物逐渐固化，生成白色固体，过滤，冷水洗涤，30～40℃真空干燥7～8 h得到白色固体β‑D‑五乙酰葡萄糖，收率87％将红磷悬浮于冰醋酸中，于冰浴中逐滴加入溴素，控制温度在15～25℃，滴加完毕后室温搅拌2～3h，滤去过量红磷，滤液即为溴代试剂，向上述溴代试剂中分批加入β‑D‑五乙酰葡萄糖，室温反应3～5 h，将反应液用二氯甲烷、乙酸乙酯等有机溶剂稀释，倾入冰水中分出有机层洗至中性，饱和食盐水洗涤，干燥过夜，减压蒸除二氯甲烷等有机溶剂，无水乙醇洗涤得白色固体，收率87％纯度98％以上。