[发明专利]制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法在审
申请号: | 201310299052.9 | 申请日: | 2013-07-16 |
公开(公告)号: | CN104297397A | 公开(公告)日: | 2015-01-21 |
发明(设计)人: | 石葆莹;王玉峰;赖毅东;欧海龙;覃毅磊;赵历 | 申请(专利权)人: | 广东省东莞市质量监督检测中心 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫;张月光 |
地址: | 523808 广东省东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明提供了一种制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法,包括以下步骤:1)称取被测试样,以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或异丙酮试剂作为萃取液;2)采用气相色谱—质谱仪进行分析;3)配置已知质量浓度的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳标准混合溶液,并进行气相色谱—质谱分析,根据测得的标准溶液的峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线;4)通过质谱图确定被测样品中存在的卤代烃种类,并采用外标法,根据该化合物的峰面积在标准曲线上查出或计算出对应的浓度。本发明能很好的将卤代烃以及其他组分有效分离,具有较高的精确度。 | ||
搜索关键词: | 制鞋 用处 理剂中卤代烃 有机物 含量 检测 方法 | ||
【主权项】:
一种制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)称取被测试样,以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或异丙酮试剂作为萃取液,萃取液体积(ml):被测试样(g)=1~10:1,然后在漩涡混合器上混合均匀,超声萃取30~60min,并离心分离,取其上层清液稀释定容,待分析;2)采用气相色谱—质谱仪进行分析,色谱柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛细管柱;进样口温度为200~230℃;质谱电离方式EI,电子轰击电离源70eV,离子源温度为230~250℃,四级杆温度120~150℃,GC‑MS接口温度250~300℃;柱箱采用程序升温,初始温度30℃保持12min,再以10℃/min升温至150℃保持5min,30℃/min升温至280℃,保持1min;载气流速为1.0mL/min;载气流速为1.0~1.5mL/min;3)配置已知质量浓度的二氯甲烷、1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、1,1,2‑三氯乙烷、四氯化碳标准混合溶液,将标准混合溶液注入色谱仪,采用步骤2)的方法进行质谱分析,记录被测化合物的保留时间,并根据测得的标准溶液的峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线;4)通过与标准混合溶液的气相色谱—质谱图对比,确定被测样品中存在的卤代烃种类,并采用外标法,根据该化合物的峰面积在标准曲线上查出或计算出对应的浓度。
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