[发明专利]制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法

摘要

本发明提供了一种制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法，包括以下步骤：1）称取被测试样，以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或异丙酮试剂作为萃取液；2）采用气相色谱—质谱仪进行分析；3）配置已知质量浓度的二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、四氯化碳标准混合溶液，并进行气相色谱—质谱分析，根据测得的标准溶液的峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线；4）通过质谱图确定被测样品中存在的卤代烃种类，并采用外标法，根据该化合物的峰面积在标准曲线上查出或计算出对应的浓度。本发明能很好的将卤代烃以及其他组分有效分离，具有较高的精确度。

主权项

一种制鞋用处理剂中卤代烃有机物含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：1）称取被测试样，以乙酸乙酯、甲醇、丙酮或异丙酮试剂作为萃取液，萃取液体积(ml):被测试样(g)=1～10:1，然后在漩涡混合器上混合均匀，超声萃取30～60min，并离心分离，取其上层清液稀释定容，待分析；2）采用气相色谱—质谱仪进行分析，色谱柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷毛细管柱；进样口温度为200～230℃；质谱电离方式EI，电子轰击电离源70eV，离子源温度为230～250℃，四级杆温度120～150℃，GC‑MS接口温度250～300℃；柱箱采用程序升温，初始温度30℃保持12min，再以10℃/min升温至150℃保持5min，30℃/min升温至280℃，保持1min；载气流速为1.0mL/min；载气流速为1.0～1.5mL/min；3）配置已知质量浓度的二氯甲烷、1,1‑二氯乙烷、1,2‑二氯乙烷、三氯甲烷、1,1,1‑三氯乙烷、1,1,2‑三氯乙烷、四氯化碳标准混合溶液，将标准混合溶液注入色谱仪，采用步骤2）的方法进行质谱分析，记录被测化合物的保留时间，并根据测得的标准溶液的峰面积与其对应的浓度绘制标准曲线；4）通过与标准混合溶液的气相色谱—质谱图对比，确定被测样品中存在的卤代烃种类，并采用外标法，根据该化合物的峰面积在标准曲线上查出或计算出对应的浓度。