[发明专利]一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺

摘要

本发明公开了一种1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，在原有的生产工艺的基础上，通过增加新步骤：在反应锅内加入自来水，开动搅拌，再加入1,3-二(2,4-二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐缩合产物，升温后，滴加液碱，控制温度并搅拌，搅拌结束，趁热放料抽滤，用净水漂洗，漂洗至指定pH值，抽干离心，然后进行烘干。本发明的生产工艺能把杂质充分溶解在水中除掉，而产品在水中不溶，这样既没有减少产品的收率，同时又除掉了所需控制的杂质。

主权项

一种1,3‑二(2,4‑二氨基苯氧基)丙烷盐酸盐的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）2,4‑二硝基苯酚和片碱混合在溶剂中，控制反应温度50～100℃，搅拌反应1～3小时，然后控制反应温度在100～130℃向此反应液中滴加1,3‑二溴丙烷，1～2小时滴完，保温3～5小时至反应结束；2）反应结束后，将反应液冷却至5～10℃，放料抽滤，放料抽滤所得滤液进行回收套用，滤饼用净水洗5遍，滤饼为缩合粗品；3）缩合粗品加1000～2000升水，升温至80～90℃，滴加液碱中和pH值到9～10，控制温度80～90℃，搅拌1～2小时，搅拌结束以后趁热放料抽滤，用净水漂洗5遍，漂洗至PH=7，抽干离心，然后进行烘干得到缩合精品，烘干温度90℃；4）将缩合精品、加氢溶剂、催化剂投入加氢釜中，升温至50～70℃，控制加氢压力10～25公斤，反应2～3小时至反应结束，降温到40～45℃，把加氢液用氮气压出；5）把加氢液中的溶剂在温度60～80℃，真空度0.01～0.09MP的条件下蒸尽，然后加水700～1000升，加入试剂盐酸和活性炭，控制温度70～90℃，脱色1～2小时；6）脱色液经压滤，滤液吸入蒸馏釜里减压蒸水，蒸至有料析出时停止蒸馏，冷却至20～30℃，加入蒸馏溶剂，继续降温至0～5℃，经过放料抽滤、离心和真空干燥后得到成品。