[发明专利]一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法

摘要

本发明公开了一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法。用盐酸清洗钯基吸附网后用王水溶解，经过赶酸、转钠盐后，用水合肼还原，还原后得到的黑色沉淀，再用王水溶解及赶酸转钠盐，然后用NH4Cl固体沉淀Pt，铂沉淀物用水合肼还原，再次用王水溶解及赶钠盐并进行二次沉淀和还原，经过洗氯、烘干和烧结后得到高纯度的铂。第一沉淀铂后的液体加入NH3·H2O络合，过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，再用水合肼还原，洗氯、烘干后得到钯。本发明可以将工艺周期由原来的十五天缩短为十天，操作更加简便，化学试剂容易获得，不需要复杂的设备，回收率可达97%以上、产品纯度可达到99.95%。

主权项

一种从钯基吸附网中回收分离铂和钯的方法，其特征是包括以下步骤：（1）预处理，用盐酸溶液清洗钯基吸附网，反应停止后，用蒸馏水清洗、烘干；（2）王水溶解，将烘干后的吸附网放入反应釜中，加王水溶解；（3）赶酸、转钠盐，王水彻底溶解后进行浓缩，缓慢加入浓盐酸，至无黄色NOx冒出，然后加入相对于贵金属重量的40%‑80%的NaCl，加热至完全溶解；（4）过滤、还原去贱金属，把赶酸转钠盐后的溶液过滤，加蒸馏水稀释至8～50g/L，加热升温至80℃‑100℃，加入质量分数80%的水合肼还原至溶液无色；（5）将还原后的液体过滤得黑色沉淀，将黑色沉淀再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法同步骤（2）和（3）；（6）铂的一次沉淀，把步骤（5）中赶酸转钠盐后的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％‑10%NH4Cl溶液洗涤，然后过滤；（7）铂的一次还原，将步骤（6）中铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8‑50g/L后加热至80℃‑100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；（8）将步骤（7）还原的铂再次用王水溶解、赶酸、转钠盐，方法如步骤（2）和（3）；（9）铂的二次沉淀，把步骤（8）中赶酸转钠盐后得到的溶液过滤，然后加入NH4Cl固体沉淀Pt，完全沉淀以后过滤，用质量分数为5％‑10%NH4Cl溶液洗涤若干次，然后过滤；（10）铂的二次还原，将步骤（9）得到的铂沉淀物放入反应釜中，加蒸馏水调至8‑50g/L后加热至80℃‑100℃，加入质量分数80%的水合肼还原，至液体为无色；（11）洗氯、烘干和烧结，将还原好的铂转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，过滤得干净粉体，在烘箱中于110～120℃烘干，即得铂；（12）络合钯，将步骤（6）第一次沉铂过滤后的液体放入反应釜中，加热至70‑90℃时，加入NH3·H2O络合，溶液PH值控制在pH=7～10；（13）过滤、沉钯，溶液过滤后加入浓盐酸沉淀Pd，控制pH=0.2～1.5，过滤，再用pH=0.5～1的盐酸溶液洗涤，过滤；（14）还原钯，步骤（13）得到的钯沉淀加蒸馏水稀释至8‑50g/l，加热至80‑100℃，缓慢加入水合肼还原至清澈透明，过滤；（15）洗氯、烘干，把还原好的钯转入布氏漏斗中，用蒸馏水洗去氯离子，在烘箱中110～120℃烘干，即得钯。