[发明专利]采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3中杂质元素的方法有效

专利信息
申请号: 201310302981.0 申请日: 2013-07-17
公开(公告)号: CN104297333A 公开(公告)日: 2015-01-21
发明(设计)人: 胡芳菲;王长华;李继东 申请(专利权)人: 北京有色金属研究总院
主分类号: G01N27/68 分类号: G01N27/68
代理公司: 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 代理人: 程凤儒
地址: 100088 *** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3中杂质元素的方法,包括以下步骤:(1)将Al2O3粉末与铜粉按比例混合均匀,然后将混合粉末压片,用N2吹去压片样品表面的粉末,装入样品池中;(2)设定放电气体流量为500mL/min,放电电流为30mA,离子源冷却温度为5~25℃,预溅射15min;(3)在步骤(2)设定的实验条件下,采集待测元素的信号强度,以Al、O、Cu产生的信号加和定义为100%,根据待测元素信号强度与Al、O、Cu三种元素获得的信号强度总和的比值来计算混合粉末中待测元素含量;扣除铜粉自身含有的待测元素含量,获得Al2O3中待测元素含量。本发明实现了直流辉光放电质谱法对不导电的α-Al2O3粉末中杂质元素含量的测定,其测定结果与直流电弧发射光谱法基本吻合。
搜索关键词: 采用 直流 辉光 放电 质谱法 测定 高纯 al sub 杂质 元素 方法
【主权项】:
一种采用直流辉光放电质谱法测定高纯α‑Al2O3中杂质元素的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将Al2O3粉末与铜粉按比例混合均匀,然后将混合粉末压片,用N2吹去压片样品表面的粉末,装入样品池中;(2)设定放电气体流量为500mL/min,放电电流为30mA,离子源冷却温度为5~25℃,预溅射15min;(3)在步骤(2)设定的实验条件下,直流辉光放电质谱自动采集待测元素的信号强度,以Al、O、Cu产生的信号加和定义为100%,根据待测元素信号强度与Al、O、Cu三种元素获得的信号强度总和的比值来计算混合粉末中待测元素含量;扣除铜粉自身含有的待测元素含量,获得Al2O3中待测元素含量,按公式(1)计算:<mrow><msubsup><mi>w</mi><mrow><mi>A</mi><msub><mi>l</mi><mn>2</mn></msub><msub><mi>O</mi><mn>3</mn></msub></mrow><mi>X</mi></msubsup><mo>=</mo><msubsup><mi>w</mi><mi>M</mi><mi>X</mi></msubsup><mo>+</mo><mrow><mo>(</mo><msubsup><mi>w</mi><mi>M</mi><mi>X</mi></msubsup><mo>-</mo><msubsup><mi>w</mi><mi>Cu</mi><mi>X</mi></msubsup><mo>)</mo></mrow><mi>R</mi><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式中:——Al2O3粉末中待测元素X质量含量,单位为μg/g;——混合粉末中待测元素X质量含量,单位为μg/g;——铜粉中待测元素X质量含量,单位为μg/g;R——铜粉与Al2O3粉末质量比。
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