[发明专利]一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法

摘要

一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法，通过钛基溶液及钡标准液能够制备出含钡不同的五种工作曲线标准溶液，在确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数前提下对上述五种工作曲线标准溶液和海绵钛待测溶液分别进行扫描，选定无强干扰峰的Ba493.408nm为分析谱线并对其进行背景校正，将五种工作曲线标准溶液的钡谱线强度与其浓度间的工作曲线建立了方法线性方程，相关系数0.999994，检出限0.000002%，相对标准偏差0.54%，测定海绵钛待测溶液的发射谱线强度并计算出海绵钛中钡的百分含量，经回收率试验证明本发明是完全可行的，完善了国标和ASTM标准，为划分海绵钛的质量等级提供了参考依据。

主权项

一种用于海绵钛中钡百分含量的测定方法，在该测定方法中使用的试剂主要有氢氟酸、硝酸、蒸馏水、盐酸、碳酸钡，所使用的仪器主要有塑料王烧杯、塑料容量瓶、烧杯、电炉、容量瓶、电感耦合等离子体原子发射光谱仪，该测定方法通过含钛10mg/mL的钛基溶液制备及钡标准液制备确定出含钡0.00μg/mL的空白工作曲线标准溶液制备、含钡0.05～0.15 μg/mL的工作曲线标准溶液a制备、含钡1.00～3.00 μg/mL的工作曲线标准溶液b制备、含钡4.00～6.00 μg/mL的工作曲线标准溶液c制备、含钡10.00～20.00 μg/mL的工作曲线标准溶液d制备，在确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数前提下对上述五种工作曲线标准溶液和海绵钛待测溶液分别进行扫描，并选定无强干扰峰的Ba谱线为分析谱线且对其进行背景校正，将上述五种工作曲线标准溶液的Ba谱线强度与其浓度间的工作曲线建立了方法线性方程，对制备出的海绵钛待测溶液进行测定，电感耦合等离子体原子发射光谱仪能自动计算出海绵钛中钡的百分含量；其特征是：上述各相关过程分述如下：含钛10mg/mL的钛基溶液制备 称取1.0000g纯度为99.99%的纯钛并置于250mL的塑料王烧杯中，用少量蒸馏水冲洗塑料王烧杯后再加入15mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，将5～10mL质量浓度≥40.0%的氢氟酸逐滴加入塑料王烧杯中使纯钛得到溶解，待纯钛溶解后再向塑料王烧杯中滴入1～4mL品质浓度在65.0～68.0%的硝酸使其澄清并冷却至室温再移入 100mL的塑料容量瓶中，用蒸馏水清洗塑料王烧杯至少三次并倒入塑料容量瓶中定容至100mL制备出含钛10mg/mL的钛基溶液；钡标准液制备称取1.4369g光谱纯级碳酸钡并置于250mL烧杯中且加入100mL蒸馏水，将50mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸采用边加边搅拌方式加入到烧杯中，之后将烧杯置于电炉上进行加热煮沸使碳酸钡溶解，取下烧杯冷却至室温并移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水清洗烧杯至少三次并倒入容量瓶中定容至1000mL制备出含钡1mg/mL 的钡标准液A；将10.00mL所述钡标准液A置于100mL容量瓶中并加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入蒸馏水定容至100mL制备出含钡100μg/mL的钡标准溶液B；将10.00mL所述钡标准液B置于100mL容量瓶中并加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入蒸馏水定容至100mL制备出含钡10μg/mL的钡标准液C；将50.00mL所述钡标准液C置于100mL容量瓶中并加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，然后向容量瓶中加入蒸馏水定容至100mL制备出含钡5μg/mL的钡标准液；将1～5mL品质浓度≥40.0%的氢氟酸、10mL品质浓度在36.0～38.0%的盐酸和1～3mL品质浓度在65.0～68.0%的硝酸一并加入到100mL塑料容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL制备出含钡0.00μg/mL的空白工作曲线标准溶液；μg/mL的工作曲线标准溶液a制备将1.00～3.00mL钡标准液和10 mL钛基溶液一同加入100mL塑料容量瓶中，再加入质量浓度在36.0～38.0%的盐酸10mL，用蒸馏水定容至100mL制备出含钡0.05～0.15 μg/mL的工作曲线标准溶液a；μg/mL的工作曲线标准溶液b制备将1.00～3.00mL所述钡标准液B和10 mL钛基溶液一同加入100mL塑料容量瓶中，再加入质量浓度在36.0～38.0%的盐酸10mL，用蒸馏水定容至100mL制备出含钡1.00～3.00 μg/mL的工作曲线标准溶液b；μg/mL的工作曲线标准溶液c制备将4.00～6.00mL所述钡标准液B和10 mL钛基溶液一同加入100mL塑料容量瓶中，再加入质量浓度在36.0～38.0%的盐酸10mL，用蒸馏水定容至100mL制备出含钡4.00～6.00 μg/mL的工作曲线标准液c；μg/mL的工作曲线标准溶液d制备将1.00～2.00mL 所述钡标准液A和10 mL钛基溶液一同加入100mL塑料容量瓶中，再加入质量浓度在36.0～38.0%的盐酸10mL，用蒸馏水定容至100mL制备出含钡10.00～20.00 μg/mL的工作曲线标准溶液d；海绵钛待测溶液的制备    称取0.0900g～0.3000g的海绵钛并置于250mL的塑料王烧杯中，加入10mL质量浓度在36.0～38.0%的盐酸，将1～5mL质量浓度≥40.0%的氢氟酸逐滴加入塑料王烧杯中使海绵钛得到溶解，待海绵钛溶解后再向塑料王烧杯中滴入1～3mL品质浓度在65.0～68.0%的硝酸使其澄清并冷却至室温再移入 100mL的塑料容量瓶中，用蒸馏水清洗塑料王烧杯至少三次并倒入塑料容量瓶中定容至100mL制备出海绵钛待测溶液；电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数确定及分析谱线确定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的工作参数确定范围如下：功率：1.0～1.35KW；等离子体气流量：14～16L/min；辅助气流量：0.15～0.40L/min；雾化气流量：0.60～0.85L/min；样品冲洗流量：1.3～1.6 mL/min；光源稳定延迟时间：15～23s；样品提升时间：15～21s；样品冲洗时间：5～20s；重复测量次数：1～3次； 时从元素谱线表中预选出四条钡元素谱线即Ba233.527nm、Ba493.408nm、Ba413.065nm及Ba230.425nm，用所述四条钡元素多谱线分别对所述空白工作曲线标准溶液、所述工作曲线标准溶液a、所述工作曲线标准溶液b、所述工作曲线标准溶液c、所述工作曲线标准溶液d以及海绵钛待测溶液进行扫描，扫描产生的干扰结果归纳如下：当Ba233.527nm时其干扰谱线分别是Ti233.453nm、V233.533 nm、Mo233.492 nm；当Ba230.425nm时其干扰谱线是Mo230.425nm；当Ba413.065nm时其干扰谱线分别是Ti413.125nm、Ca412.912 nm、Ti412.917 nm；当Ba493.408 nm时无强干扰峰；结合谱图情况、干扰程度、干扰峰能否分辨开、信背比情况、钡标准溶液的测试比对情况，最终选定Ba493.408nm为分析谱线；分析谱线的干扰校正对Ba493.408nm分析谱线的物理干扰采用基体匹配法进行消除，而对其光谱干扰采用两点校正法进行消除，Ba493.408nm的背景校正点取值为： BGC1在‑0.102nm,BGC2在+0.102nm；方法线性方程、检出限及相对标准偏差根据所述空白工作曲线标准溶液、所述工作曲线标准溶液a、所述工作曲线标准溶液b、所述工作曲线标准溶液c以及所述工作曲线标准溶液d的发射谱线强度与其浓度之间的工作曲线关系建立了方法线性方程Y=25880000x+45298.5，该方法线性方程的相关系数为0.999994，然后对海绵钛待测溶液进行测定并得到其发射谱线强度，电感耦合等离子体原子发射光谱仪依据上述工作曲线能够自动计算出海绵钛中钡的百分含量；对所述空白工作曲线标准溶液进行连续10次测定，用10次测定的标准偏差平均值乘以3得到检出限，检出限为0.000002%；对海绵钛待测溶液重复测定10次得到的相对标准偏差，该相对标准偏差为0.54%。