[发明专利]一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法

摘要

本发明公开了一种电容级2-丁基癸二酸的合成方法，以正丁基丙二酸二乙酯和8-溴辛酸乙酯为原料，在强碱性环境下进行亲核取代反应得到9,9-二（甲氧基羰基）-十一碳羧酸乙酯，经过水解和酸析反应得到9,9-二羧基-十一碳羧酸，再利用铜类催化剂对其进行催化脱羧得到2-丁基癸二酸粗品，最后利用高纯水洗涤数次并干燥得到电容级2-丁基癸二酸。本发明的合成方法工艺简单，收率高，得到的产物离子含量低，满足电容级的质量要求。

主权项

一种电容级2‑丁基癸二酸的合成方法，包括以下步骤：步骤一：先取正丁基丙二酸二乙酯和8‑溴辛酸乙酯于三口烧瓶中，用无水有机溶剂稀释，加入强碱，其中正丁基丙二酸二乙酯、强碱和8‑溴辛酸乙酯的摩尔比为（1.0~1.5）∶（1.0~1.5）∶1，在回流状态下搅拌2～10小时后冷却至室温，过滤；步骤二：将上述滤液进行精馏，收集185~210℃ (3mmHg) 的馏分，得9,9‑二（甲氧基羰基）‑十一碳羧酸乙酯；步骤三：取步骤二得到的9,9‑二（甲氧基羰基）‑十一碳羧酸乙酯于三口烧瓶中，加入强碱性水溶液，pH=10~13条件下回流搅拌4~8h后冷却至室温，加入强酸水溶液，调节pH=1~3，过滤得到白色粉末9,9‑二羧基‑十一碳羧酸；步骤四：取步骤三得到的9,9‑二羧基‑十一碳羧酸于三口烧瓶中，加入与9,9‑二羧基‑十一碳羧酸等质量的有机溶剂、与9,9‑二羧基‑十一碳羧酸等质量的去离子水和少量催化剂，在回流状态下搅拌2~8小时后冷却至室温，反应液用强酸水溶液调节pH值至1~2，过滤得到2‑丁基癸二酸粗品；所述的催化剂为铜粉和氧化铜中的一种或两种，添加量是总反应液总质量的0.5~1%；步骤五：将上述粗品用高纯水洗涤数次，得到低离子含量的电容级2‑丁基癸二酸，其中的离子含量为：K+≤1ppm 、Na+≤1ppm 、Fe3+≤2ppm、Pb2+≤2ppm、Cl‑≤1ppm、SO42‑≤2ppm。