[发明专利]一种双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶联剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，属有机化学技术领域。本发明以3-巯丙基三乙氧基硅烷、硫磺为原料，在真空条件下加热搅拌反应得到粗品，再通过乙醇钠中和、蒸馏、过滤得到双-[3-(三乙氧基硅)丙基]-多硫化物硅烷偶联剂产品。本发明工艺简单，反应路线短、反应条件温和、所需设备简单、反应过程无水解副反应。制备的产品质量较好，在合成高品质的多硫硅烷硅烷偶联剂方面具有广阔的市场前景。

主权项

一种双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：1）、首先将3‑巯丙基三乙氧基硅烷与硫磺按14:1 ~ 5:1质量比混合，在装有磁力搅拌器的反应器中加热搅拌反应，反应温度40~80℃，同时通过水冲泵抽真空带走反应生成的硫化氢气体；磁力搅拌转速为1000~2000转/分钟，反应器内真空度为‑0.08~‑0.09MPa，反应时间8~14小时，由此得到双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物硅烷偶联剂粗品；2）、反应结束后，将温度降到室温，常压搅拌下向反应体系滴加含量约21%乙醇钠乙醇溶液直到PH值为8~9，以中和溶解在粗品中少量硫化氢气体；乙醇钠乙醇溶液的用量为3‑巯丙基三乙氧基硅烷质量的0.1~0.5%，滴加时间为0.3~0.6小时；3）、中和反应结束后，在75~85℃、真空度高于‑0.09MPa下通过减压蒸馏除掉乙醇钠溶液中带入的乙醇，过滤除掉反应生成的微量硫磺钠、氯化钠以及硫磺中残留的不溶固体物；得无色至浅黄色透明液体，即双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物硅烷偶联剂产品；产品的收率为94.0~98.5%；通过气相色谱检测产品中含有未反应的3‑巯丙基三乙氧基硅烷小于1%，双‑[3‑(三乙氧基硅)丙基]‑多硫化物的含量为96~99%；通过高效液相色谱检测产品中二硫硅烷的含量为15~92%，产品的平均硫链长为2.10—3.75。