[发明专利]一种制备石墨烯的方法有效
| 申请号： | 201310313253.X | 申请日： | 2013-07-24 |
| 公开（公告）号： | CN103420365A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 黄德欢;石文荣;邹鹏 | 申请（专利权）人： | 吴江市华诚电子有限公司 |
| 主分类号： | C01B31/04 | 分类号： | C01B31/04 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人： | 韩介梅 |
| 地址： | 215200 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开的制备石墨烯的方法，以二氧化硫脲或碳酰肼和可溶性强碱的混合溶液作为还原剂，还原氧化石墨烯水溶液，洗涤干燥后得到均匀分散的石墨烯粉末。本发明解决了水合肼等现有还原剂制备石墨烯过程中存在的高毒性、还原不彻底和石墨烯容易团聚等问题。该制备方法简单易行，反应过程迅速，反应条件温和，对设备无特殊要求，制得的石墨烯品质高。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 制备 石墨 方法 | ||
【主权项】：
一种制备石墨烯的方法，包括如下步骤: （1）在搅拌速率为100～200r/min和冰水浴的条件下，将石墨和硝酸钠按质量比1:0.4～0.6 加入到质量浓度为98%的硫酸中，硫酸的体积与石墨的质量比为30～40mL:1g，继续搅拌15～30min ,利用水浴升温将混合液加热到温度不高于10℃的条件下，加入高锰酸钾，高锰酸钾与石墨的质量比为4～6:1，继续搅拌1～2h；水浴升温至30～40℃后反应1～3h；然后加入去离子水，继续搅拌15～30min后，再加入30～35℃的温水和质量浓度为20～30%的双氧水，硫酸、去离子水、温水和双氧水的体积比为1:0.5～1.0:2.0～2.5:0.4～0.6，继续搅拌10～20min；将上述溶液超声分散15～30min后过滤，再用质量浓度为5～10%的盐酸和去离子水洗涤数次，将过滤产物干燥，得到氧化石墨；（2）超声波条件下，将步骤（1）制得的氧化石墨溶解于去离子水中，配制浓度为0.1～1.0mg/mL的氧化石墨烯水溶液；（3）在搅拌速率为30～50r/min条件下，将二氧化硫脲或碳酰肼、可溶性强碱溶解于去离子水中，得到还原剂溶液，还原剂中去离子水的体积与二氧化硫脲或碳酰肼的质量、可溶性强碱的质量比为30～50mL:1g:2～4g；（4）在搅拌速率为100～200r/min和水浴温度为85～100℃的条件下，将步骤（3）制得的还原剂加入到步骤（2）的氧化石墨烯水溶液中，继续搅拌反应5～10h后过滤，依次用乙醇和去离子水冲洗，将过滤产物干燥，得到石墨烯粉末。
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