[发明专利]香荚兰豆药材中挥发性成分的分析方法有效
申请号: | 201310316839.1 | 申请日: | 2013-07-25 |
公开(公告)号: | CN103389354A | 公开(公告)日: | 2013-11-13 |
发明(设计)人: | 朱颖;卢金清;郑翊 | 申请(专利权)人: | 湖北中烟工业有限责任公司;武汉市黄鹤楼科技园有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 马辉;孙林 |
地址: | 430040 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明公开了一种香荚兰豆药材中挥发性成分的分析方法。本发明以香荚兰豆药材为原料,首先采用顶空固相微萃取提取香荚兰豆挥发性成分,再采用气相色谱-质谱联用法对其挥发性成分进行分析,经化学工作站数据处理及用面积归一化法从总离子流图中计算各组分百分含量,按各峰的质谱图经NIST谱库检索,并按各峰的质谱裂片图与文献资料核对,确定各个组分。本发明首次采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对香荚兰豆药材中挥发性成分进行提取与分析,弥补了以往提取方法对挥发性成分提取不完全的缺点,为该药材挥发性成分的分离分析提供更为全面的检测方法。 | ||
搜索关键词: | 香荚兰豆 药材 挥发性 成分 分析 方法 | ||
【主权项】:
一种香荚兰豆药材中挥发性成分的分析方法,其特征在于,它包括以下步骤:(a) 顶空固相微萃取提取挥发性成分:取香荚兰豆原药材2.0g,剪碎,置于固相微萃取仪顶空瓶中,用带有65μm聚二甲基硅氧烷‑二乙烯基苯萃取纤维头的手动进样器插入瓶内,90℃平衡30min,再顶空萃取20min,取出,立即插入气相色谱仪进样口,进样口温度为250℃,解吸3min,进样模式为不分流进样;(b) 气相色谱‑质谱联用分析条件:色谱条件:色谱柱:HP‑5MS石英毛细管柱,其尺寸为50m×0.2mm×0.33μm;程序升温:初始温度30℃,以2℃/min升温至80℃,保留2min,再以10℃/min升温至250℃,保留5min;进样口温度:250℃;载气:高纯氦气;载气流速:1.0mL/min;质谱条件:离子源:EI源;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;电子能量:70eV;倍增管电压:1.2kV;接口温度:280℃;质量范围:35~550m/z;(c) 挥发性成分的定性及定量分析: 定性分析通过化学工作站检索NIST标准质谱图库,同时结合有关质谱图文献解析,确认香荚兰豆挥发性成分;定量分析通过化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行计算,求出各组分的相对百分含量。
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