[发明专利]磷改性酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种磷改性酚醛树脂的制备方法：先将壬基酚和双酚A与甲醛在催化剂作用下缩聚成酚醛缩合中间体，然后再与一元醇、有机磷类杂环化合物在指定温度、时间和催化条件下进一步反应制成。本发明解决了以往完全依赖国外进口磷改性酚醛树脂的问题，提升了原有磷改性环氧树脂物耐热、粘接与剥离强度、良好的空间尺寸与优异的电性能与机械强度等物化性能指标，使该磷改性酚醛树脂应用于电子化学品领域的涂装性能更加优良。

主权项

1.一种磷改性酚醛树脂的制备方法，其特征在于：所述磷改性酚醛树脂的化学结构式为：，式中，－R1代表－C₃H₇、－C₄H₉、－C₅H₁₁；n取值0-3，－R2－代表、；所述磷改性酚醛树脂的制备包括如下步骤：A、将酚、甲醛和水加入反应容器中，用催化剂催化反应得到酚醛缩合体，反应温度为50℃～100℃，反应时间为1～5小时；所述酚与所述甲醛的摩尔比为1:2～3，所述催化剂占所述甲醛和所述酚的总质量的质量百分比为1%～5%，所述水占所述甲醛和所述酚的总质量的质量百分比为10%～15%； B、引入一元醇、9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物，用三氧化二铝和硫酸做催化剂，先升温到80℃～120℃保温回流脱水对步骤A得到的酚醛缩合体进行单边封端醚化，反应时间为4～6小时；再升温到100℃～160℃进行保温脱水对步骤A得到的酚醛缩合体的另一边剩下的羟甲基封端接枝，反应时间为9～11小时，得到本磷改性酚醛树脂；所述一元醇与所述酚摩尔比为2～5:1，所述9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物与所述酚摩尔比为0.8～1.5:1；所述三氧化二铝占所述对酚总质量的质量百分比为0.5%～1.5%，所述硫酸占所述酚总质量的质量百分比为0.1%～0.8%；其中,所述酚是壬基酚和双酚A的混合酚；所述催化剂是酸性催化剂、碱性催化剂中的一种；所述酸性催化剂是对甲苯磺酸、盐酸、硫酸、磷酸、草酸的一种；所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、三乙胺、氨水的一种；所述一元醇是丁醇、丙醇、戊醇的一种。