[发明专利]茶碱乙酸的制备方法有效
| 申请号： | 201310321329.3 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103360393A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 袁相富;张崇东;华晨声;瞿亮 | 申请（专利权）人： | 上海万巷制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D473/08 | 分类号： | C07D473/08 |
| 代理公司： | 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 | 代理人： | 赵青 |
| 地址： | 201518 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明属于化学合成领域，现有合成茶碱乙酸的原料都使用了剧毒品氯乙酸，氯乙酸的购买渠道受到严格限制，因此茶碱乙酸的生产受到较大影响。本发明提供了一种茶碱乙酸的制备方法，采用二甲基FAU与氢氧化钠水溶液反应生成茶碱钠盐，再滴加氯乙酸钠水溶液，反应液澄清后，通过补加20%Na2CO3水溶液使反应液PH保持在8～12。本发明所得产品的收率提高到90%以上，产物含量达到99.9%，且质量稳定，符合药典规定。 | ||
| 搜索关键词： | 茶碱 乙酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种茶碱乙酸的制备方法，该方法包括以下步骤：（a）在水溶液中将N,N‑1,3‑二甲基‑4‑氨基‑5‑甲酰氨基脲嗪与氢氧化钠或氢氧化钾反应，生成茶碱钠盐或茶碱钾盐；（b）向茶碱钠盐或茶碱钾盐中，滴加氯乙酸钠水溶液，缩合反应得到含茶碱乙酸钠盐水溶液；（c）TLC薄层层析监控反应，补加20%碳酸钠或碳酸钾溶液，直至原料点消失，控制pH为8～12；（d）用无机酸调节步骤pH至pH2～2.5，活性炭脱色得到的茶碱乙酸。
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