[发明专利]一种纳米级草酸亚铁的制备方法无效
申请号: | 201310321418.8 | 申请日: | 2013-07-18 |
公开(公告)号: | CN103408417A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 章翊东;李汉阳;郭立维;班大伟 | 申请(专利权)人: | 合肥亚龙化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C55/07 | 分类号: | C07C55/07;C07C51/41 |
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地址: | 231604 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | 本发明涉及一种纳米级草酸亚铁的制备方法,以硫酸亚铁为原料,通过原料预处理,纳米级草酸亚铁的合成,纳米级草酸亚铁的洗涤,纳米级草酸亚铁的干燥,最终得到产物纳米级草酸亚铁。本发明在预处理时,使用纯净的铁粉、抑制剂和杂质沉淀剂,有效将铁离子转化为亚铁离子,并有效去除了原料中的杂质金属离子;在合成时,使用增稠剂使亚铁离子在溶液中呈稳定分散状态;尤其在干燥时,采用喷雾干燥,保证了产物的粒径分布范围较小。本发明所采用的制备方法简便、易操作,适于大规模的工业化生产,所制备的草酸亚铁为粒径分布范围较小的纳米级,且纯度很高。 | ||
搜索关键词: | 一种 纳米 草酸 亚铁 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种纳米级草酸亚铁的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)原料硫酸亚铁的预处理将原料硫酸亚铁投入不锈钢水洗釜中,用去离子水充分洗涤过滤后,将铁粉回收,将硫酸亚铁移至搪瓷溶解釜中;将搪瓷溶解釜中的硫酸亚铁加去离子水充分溶解,再加入纯净的铁粉、抑制剂和杂质沉淀剂,调节溶液pH值为1~4,充分搅拌后静置至溶液澄清,将上层的硫酸亚铁澄清液转入搪瓷合成釜中备用,铁粉的加入量为硫酸亚铁质量的1%~2%,抑制剂的加入量为硫酸亚铁质量的0.5%~5%,杂质沉淀剂的加入量为硫酸亚铁质量的1%~10%;(2)纳米级草酸亚铁的合成向沉淀剂中加入沉淀剂质量100%~300%的去离子水,搅拌并逐步升温至70~90℃备用;将增稠剂加到硫酸亚铁澄清液中,搅拌并逐步升温至70~90℃,增稠剂的加入量为硫酸亚铁质量的20%~40%;向搪瓷合成釜中加入沉淀剂溶液,沉淀剂与硫酸亚铁摩尔比为(0.6~1)∶1,保持温度恒定并搅拌0.5~2h,静置至沉淀完全后,回收上层清液,所得沉淀即为纳米级草酸亚铁;(3)纳米级草酸亚铁的洗涤将所得的纳米级草酸亚铁,加去离子水搅拌3~5min后,静置后过滤分离,反复洗涤至用质量分数20%~30%的氯化钡溶液检验无沉淀;(4)纳米级草酸亚铁的干燥对洗涤后的纳米级草酸亚铁进行干燥,所得即为纳米级草酸亚铁。
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