[发明专利]直接柱层析得到胡椒碱的方法无效
| 申请号： | 201310322125.1 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103396394A | 公开（公告）日： | 2013-11-20 |
| 发明（设计）人： | 陈业高;马艳芳;刘莹;张禄文 | 申请（专利权）人： | 云南师范大学 |
| 主分类号： | C07D317/60 | 分类号： | C07D317/60 |
| 代理公司： | 昆明科阳知识产权代理事务所 53111 | 代理人： | 李行健 |
| 地址： | 650500 *** | 国省代码： | 云南;53 |
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| 摘要： | 直接柱层析得到胡椒碱的方法，属药物制备技术领域。取过100目筛的胡椒粉1份重量，80-100目的硅胶或氧化铝0.8～1.2份重量，将二者混合研磨均匀；将上步所得物覆盖在装有80-100目、0.8～5.0份重量硅胶或氧化铝的玻璃层析柱内，以体积比为5:0.5～2.0的石油醚-丙酮或石油醚-乙酸乙酯、氯仿-丙酮、氯仿-乙酸乙酯为流动相进行洗脱，收集馏分；所得含有胡椒碱的馏分减压浓缩后，用体积比为7.8～8.2:2的甲醇-水结晶得胡椒碱淡黄色块状晶体。和现有技术相比，优化了胡椒碱的提取纯化工艺，减少溶剂提取的操作步骤和使用的溶剂种类，降低溶剂用量，并且获得的产品质量稳定、产率高、成本低、耗时时间短。 | ||
| 搜索关键词： | 直接 层析 得到 胡椒 方法 | ||
【主权项】：
一种直接柱层析得到胡椒碱的方法，其特征在于按如下步骤：(1)、取过100目筛的胡椒粉1份重量，80‑100目的硅胶或氧化铝0.8～1.2份重量，将二者混合研磨均匀；(2)、将上步所得物覆盖在装有80‑100目、0.8～5.0份重量硅胶或氧化铝的玻璃层析柱内，以体积比为5:0.5～2.0的石油醚‑丙酮或石油醚‑乙酸乙酯、氯仿‑丙酮、氯仿‑乙酸乙酯为流动相进行洗脱，收集馏分;(3)、所得含有胡椒碱的馏分减压浓缩后，用体积比为7.8～8.2:2的甲醇‑水结晶得胡椒碱淡黄色块状晶体。
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