[发明专利]一种合成N-（5-硝基-2-甲基吡啶基-3-）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺及其中间体的方法有效
| 申请号： | 201310323736.8 | 申请日： | 2013-07-26 |
| 公开（公告）号： | CN103396395A | 公开（公告）日： | 2013-11-20 |
| 发明（设计）人： | 何磊;田东奎;陈松 | 申请（专利权）人： | 天津法莫西医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04;C07D401/14 |
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| 地址： | 300382 *** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 一种合成N-（5-硝基-2-甲基吡啶基-3-）-4-（3-吡啶基）-2-嘧啶胺及其中间体的方法，将摩尔比1:1-2的化合物IV与化合物V加入反应器中，加入与化合物IV体积重量比5-10的有机溶剂，搅拌溶解后冷却至-20℃~0℃，保持在该温度范围内分批加入氢化钠，加入的氢化钠与化合物IV的摩尔比为2~6∶1，氢化钠加毕后保持温度在20-50℃直至反应完全得到化合物I。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 硝基 甲基 吡啶 嘧啶 及其 中间体 方法 | ||
【主权项】：
1.一种化合物IV的制备方法，路线如下![]()
步骤（1）为采用化合物II与碳酸二甲酯反应得到化合物III；步骤（2）为将化合物III氧化得到化合物IV；其特征在于所述步骤（1）和（2）采用一锅法制备，工艺如下：将摩尔比1：2-3：1.5-2的化合物II、六甲基磷酰三胺（HMPA）、碳酸二甲酯混合置于反应器中，加热至60-80℃，反应完全后，减压浓缩至80℃。降温至-10℃~10℃，用酸调节pH至4-5后加入与化合物II摩尔比的3-10的H2O2，在20-50℃下反应至完全，用加入还原剂消耗过掉过量的H2O2，调节pH至7.5-8，加入与HMPA体积比20-50的水，过滤得到化合物IV。
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