[发明专利]一种氧化亚铜多壳层纳米球的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化亚铜多壳层纳米球的快速制备方法，采用醋酸铜做原料、去离子水做溶剂、水合联氨做还原剂，在常温状态下制备氧化亚铜，经离心分离、真空干燥，快速制成氧化亚铜多壳层纳米球，此制备方法工艺简单，易于操作，可进行快速规模化生产，产物形貌好，为多壳层结构，颗粒度为纳米级，多壳层纳米球直径在300-500nm，产物纯度高，达98%，是十分理想的快速制备氧化亚铜多壳层纳米球的方法。

主权项

1.一种氧化亚铜多壳层纳米球的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：醋酸铜、氢氧化钠、水合联氨、去离子水，其组合准备用量如下：以克、毫升为计量单位；醋酸铜：Cu(CH₃COO)₂·H₂O           0.1997g±0.001g氢氧化钠：NaOH                    0.08g±0.001g水合联氨：N₂H₄·H₂O                 1mL±0.001mL去离子水：H₂O                      200mL±1mL制备方法如下：(1) 配制醋酸铜水溶液称取醋酸铜0.1997g±0.001g，量取去离子水90mL±1mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声搅拌15min，使其充分溶解，成0.01111mol/L的醋酸铜水溶液；(2) 配制氢氧化钠水溶液称取氢氧化钠0.08g±0.001g，量取去离子水10mL±0.1mL，加入烧杯中，然后置于超声波分散器内，超声搅拌15min，使其充分溶解，成0.2mol/L的氢氧化钠水溶液；(3) 配制反应液，生成氧化亚铜① 在常温下，将醋酸铜水溶液90mL置于烧杯中，然后用滴液漏斗滴加氢氧化钠水溶液，滴加速度2mL/min，边滴加边搅拌，滴加总量10mL±0.1mL，成蓝色悬浊溶液，蓝色悬浊溶液pH=10.5，呈碱性；② 滴加还原剂水合联氨，将水合联氨1mL±0.001mL置于滴液漏斗中，向蓝色悬浊溶液中滴加，滴加速度0.015mL/s，边滴加边搅拌，成黄色悬浊液，并产生气泡，生成氧化亚铜；③ 在醋酸铜水溶液中滴加氢氧化钠水溶液、水合联氨的过程中生成氧化亚铜，并产生化学反应，反应式如下：式中：Cu₂O：氧化亚铜N₂：氮气CH3COONa：醋酸钠(4) 离心分离将黄色悬浊液置于离心分离管内，进行离心分离，分离速度5000r/min，分离后得固体产物氧化亚铜颗粒；(5) 真空干燥将氧化亚铜颗粒置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度50℃，真空度8~10 Pa，干燥时间30min；干燥后得终产物氧化亚铜多壳层纳米球；(6) 检测、分析、表征对制备的氧化亚铜多壳层纳米球产物的色泽、形貌、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征；用扫描电子显微镜进行氧化亚铜多壳层纳米球表面形貌分析；用透射电子显微镜进行氧化亚铜多壳层纳米球内部结构分析；用X射线衍射仪进行氧化亚铜多壳层纳米球物相分析；用电子衍射法进行氧化亚铜多壳层纳米球物相分析；结论：氧化亚铜多壳层纳米球为黄色粉体颗粒，颗粒直径300-500nm，为多壳层状；(7) 产物储存对制备的氧化亚铜多壳层纳米球产物储存于棕色透明的玻璃容器中，密闭避光储存，要防晒、防潮、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。