[发明专利]一种电化学辅助溶胶凝胶法制备γ-钴酸钠电极材料的方法

摘要

本发明属于功能材料中的金属氧化物电极材料及其制备技术领域，特别涉及一种钴酸钠电极材料及其制备方法，其特征在于利用了电化学与超声辅助的溶胶凝胶合成技术。采用的方法为：利用无水乙醇和醇盐配制电解液，其中乙酰丙酮作为络合剂，四丁基溴化铵作为导电剂。采用电化学方法，以高纯度钴片作为阳极，不锈钢片作为阴极，在氩气保护与超声辅助下，采用电解方式得到前驱液。前驱液在60℃磁力搅拌条件下形成溶胶、凝胶，凝胶经洗涤与离心后在60℃条件下真空干燥得到干凝胶，最后烧结得到粉末材料。本发明所制备的γ-钴酸钠电极材料粉末纯度较高、结晶完好、粒度分布均匀，其层状结构明显，整个制备过程中无有毒气体产生。

主权项

一种电化学辅助溶胶凝胶法制备γ‑钴酸钠电极材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：(1)钴片的前处理：钴片经机械抛光后，分别在稀盐酸及丙酮溶液中浸泡，除去油脂。(2)电解液的配制：以分析纯的乙醇盐为溶质，以分析纯的无水乙醇为溶剂，配制乙醇盐的乙醇溶液，充分搅拌之后，进行过滤得到清液，加入四丁基溴化铵和乙酰丙酮，得到电解液。(3)前驱液的制备：以高纯度钴片作为阳极，不锈钢片作为阴极，以步骤(2)的电解液在两电极体系中进行电解1～8小时，同时辅助以超声技术并伴有惰性气体保护。(4)溶胶与凝胶的形成：前驱液在恒温条件下磁力搅拌并调节pH至碱性，继续搅拌至形成溶胶、凝胶。(5)凝胶的清洗与干燥：凝胶用无水乙醇清洗后离心，然后在40℃～80℃进行真空干燥。(6)凝胶的烧结：干燥后的凝胶在700℃～950℃下进行烧结，最终得到γ‑钴酸钠粉末。