[发明专利]一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法有效
| 申请号： | 201310331193.4 | 申请日： | 2013-08-01 |
| 公开（公告）号： | CN103420842A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 尹新;易苗 | 申请（专利权）人： | 上虞市临江化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C205/12 | 分类号： | C07C205/12;C07C201/14 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，包括如下步骤：（1）在硫酸存在的条件下，2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应，反应完全后，经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物；（2）将步骤（1）得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到混合体系进行氟代反应，反应完全之后，经过后处理，分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯。该制备方法中，经过硝化反应得到的产物不需要分离，直接进行下一步的氟代反应，在氟代反应中，3,5-二氯-4-氟硝基苯在氟化过程中充当了溶剂，提高了反应的固液比，增加了反应中的流动性。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种2,3,4-三氟硝基苯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）在硫酸存在的条件下，2,6-二氯氟苯与硝酸发生硝化反应，反应完全后，经过后处理得到二氯一氟硝基苯混合物；所述的2,6-二氯氟苯的结构如式（II）所示：![]()
所述的二氯一氟硝基苯混合物由2,4-二氯-3-氟硝基苯和3,5-二氯-4-氟硝基苯组成；所述的2,4-二氯-3-氟硝基苯的结构如式（III）所示：![]()
所述的3,5-二氯-4-氟硝基苯的结构如式（IV）所示：![]()
（2）将步骤（1）得到的二氯一氟硝基苯混合物、氟化钾、相转移催化剂和外加的3,5-二氯-4-氟硝基苯混合后得到的混合体系进行氟代反应，反应完全之后，经过后处理，分离得到3,5-二氯-4-氟硝基苯和所述的2,3,4-三氟硝基苯；分离得到的3,5-二氯-4-氟硝基苯经收集后作为外加的3,5-二氯-4-氟硝基苯返回到所述的氟代反应中进行循环利用。
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