[发明专利]一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法

摘要

一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法，它涉及一种变压器油样品的处理方法。本发明的目的是要解决现有方法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量测定的操作过程繁琐，污染源多，微量金属元素损失量大的问题。本发明的具体操作步骤为：一、玻璃仪器的清洗；二、圆底烧瓶和回流冷凝管的清洗；三、制备空白酸溶液；四、制备变压器油样品酸溶液；五、除酸；六、使用原子吸收光谱仪测定金属元素含量；七：重复步骤一至步骤六2～4次，对步骤一至步骤六2～4次得到的油样品中金属元素含量取平均值即为变压器油样品中金属含量。本发明利用酸液溶解法处理后的变压器油样品适合原子吸收光谱仪的进样分析。

主权项

一种利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法，其特征在于利用酸液溶解法处理变压器油样品进行变压器油中微量金属元素含量的测定方法是按以下步骤完成的：一、实验仪器的清洗：①玻璃仪器的清洗：将圆底烧瓶、回流冷凝管、50mL容量瓶、移液管和分液漏斗浸泡在混合酸溶液中24h～48h，然后采用高纯水清洗干净，得到干净的圆底烧瓶、干净的回流冷凝管、干净的50mL容量瓶、干净的移液管和干净的分液漏斗；其中所述的混合酸溶液的体积分数为5%由质量分数为98%的硝酸和纯盐酸按体积比1:1混合而成；②玻璃珠的清洗：将直径为2mm～3mm的玻璃珠浸泡在混合酸溶液中24h～48h，再用高纯水清洗干净，得到干净的玻璃珠；其中所述的混合酸溶液的体积分数为10%由质量分数为98%的硝酸和纯盐酸按体积比1:1混合而成；二、圆底烧瓶和回流冷凝管的清洗：①添加药品：将干净的圆底烧瓶固定到电热套中，使用干净的移液管分别向圆底烧瓶中加入8mL体积分数为30%的混酸和2mL质量分数为30%的双氧水，再加入2～4粒干净的玻璃珠；②对圆底烧瓶中酸溶液进行加热：装上回流冷凝管，接通冷却水，打开电热套电源开关，调整加热功率到160W～200W，保持圆底烧瓶内酸溶液持续稳定的沸腾，沸腾时溶液的温度为104～105℃，沸腾时间为30min；③酸溶液的后处理：关闭电热套开关，自然冷却至圆底烧瓶中酸溶液不再沸腾，继续自然冷却5min～10min，弃除酸溶液，再使用高纯水将圆底烧瓶和回流冷凝管冲洗干净；所述的体积分数为30%混酸的配制方法为：量取75mL质量分数为98%的硝酸和225mL纯盐酸，使用高纯水配制成1000mL混酸溶液；三、制备空白酸溶液：①添加药品：将干净的圆底烧瓶固定到电热套中，使用干净的移液管分别向干净的圆底烧瓶中加入8mL体积分数为30%混酸和2mL质量分数为30%的双氧水，再加入2～4粒干净的玻璃珠；②对圆底烧瓶中酸溶液进行加热：装上回流冷凝管，接通冷却水，打开电热套电源开关，调整加热功率到160W～200W，保持圆底烧瓶内酸溶液持续稳定的沸腾，沸腾时溶液的温度为104～105℃，沸腾时间为45min；③酸溶液的后处理：自然冷却至圆底烧瓶中的酸溶液不沸腾，继续自然冷却5min～10min，取下回流冷凝管后将圆底烧瓶中的酸溶液转移至干净的分液漏斗中静止15min～20min，将静止后的下层酸溶液放入到100mL的干净石英坩埚中，盖上坩埚盖，得到装有空白酸溶液的坩埚；所述的体积分数为30%混酸的配制方法为：量取75mL质量分数为98%的硝酸和225mL纯盐酸，使用高纯水配制成 1000mL混酸溶液；四、制备变压器油样品酸溶液：①秤取变压器油样品：将变压器油样品瓶固定在旋转式振荡器上，设定振荡频率为120r/min，旋转振幅为30mm，振荡2min，取下油样品瓶，再超声处理0.5h～1h，得到预处理变压器油样品，再利用注射器通过10cm长的一次性医用输液管抽取预处理变压器油样品，用胶帽封住注射器口，再放入分析天平秤其质量，记为M1；取下注射器胶帽，将变压器油样品注入干净的圆底烧瓶中，再次盖上注射器胶帽，称量注射器胶帽和注射器的总质量，记为M2；圆底烧瓶中变压器油样品质量为M，M=M1‑M2；②利用酸溶液溶解变压器油样品：向步骤①中装有变压器油样品的圆底烧瓶中依次加入8mL体积分数为30%的混酸和2mL质量分数为30%的双氧水，再向圆底烧瓶中加入2～4粒干净的的玻璃珠；装上回流冷凝管，接通冷却水，打开电热套电源开关，调整加热功率到160W～200W，保持圆底烧瓶内变压器油样品酸溶液持续稳定的沸腾，沸腾时溶液的温度为104～105℃，沸腾时间为45min；所述的体积分数为30%混酸的配制方法为：量取75mL质量分数为98%的硝酸和225mL纯盐酸，使用高纯水配制成1000mL混酸溶液；③变压器油样品酸溶液的后处理：关闭电热套开关，自然冷却至圆底烧瓶中的酸溶液不沸腾，继续自然冷却5min～10min，取下回流冷凝管后将圆底烧瓶中的变压器油样品酸溶液转移至干净的分液漏斗中静止15min～20min，将静止后的下层酸溶液放入到100mL的干净石英坩埚中，盖上坩埚盖，得到装有变压器油样品酸溶液的坩埚；五、除酸：①制备空白对照样：将装有步骤三得到装有空白酸溶液的坩埚放在表面温度为100℃～120℃的电加热板上加热至空白酸溶液的体积为1mL～2mL时，停止加热，盖上坩埚盖并自然冷却至室温后，用体积分数为1%的硝酸溶液将酸溶液转移至干净的50mL容量瓶中，并利用体积分数为1%的硝酸溶液进行定容，得到空白对照样；②制备待测样：将装有步骤四得到装有变压器油样品酸溶液的坩埚放在面温度为100℃～120℃的电加热板上，加热至变压器油样品酸溶液的体积为1mL～2mL时，停止加热，盖上坩埚盖并自然冷却至室温后，用体积分数为1%的硝酸溶液将酸溶液转移至干净的50mL容量瓶中，并利用体积分数为1%的硝酸溶液进行定容，得到待测样；六、使用原子吸收光谱仪测定金属元素含量：利用原子吸收光谱仪分别对步骤五①得到的空白对照样和步骤五②得到的待测样进行 测量，得到待测样中i金属元素的含量为xi1，单位为μg/L；得到空白对照样中i金属元素的含量为xi0，单位为μg/L；再利用公式xi=0.05(xi1‑xi0)/M进行计算，得到油样品中金属元素含量；公式xi=0.05(xi1‑xi0)/M中：xi为油样品中i金属元素含量，单位为μg/g；xi1为待测样中i金属元素的含量，单位为μg/L；xi0为空白对照样中i金属元素的含量，单位为μg/L；0.05为定容用的50mL容量瓶的体积，单位为L；M为步骤四①中所述的圆底烧瓶中变压器油样品质量，单位为g；七、重复步骤一至步骤六2～4次，对步骤一至步骤六2～4次得到的油样品中金属元素含量取平均值即为变压器油样品中金属含量。