[发明专利]2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法无效
| 申请号： | 201310337948.1 | 申请日： | 2013-08-06 |
| 公开（公告）号： | CN103408438A | 公开（公告）日： | 2013-11-27 |
| 发明（设计）人： | 殷燕;黄晨;许旭;吴范宏 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术学院 |
| 主分类号： | C07C215/24 | 分类号： | C07C215/24;C07C213/10 |
| 代理公司： | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人： | 吴宝根 |
| 地址： | 200235 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开一种2-羟基-3-丁烯-1-胺的分离纯化方法，即将由三甲基硅保护的2-羟基-3-丁烯-1-腈与LiAlH4和NaOH溶液反应，得到的2-羟基-3-丁烯-1-胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下充分搅拌后静止分层，在所得的水相中加入NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后旋转蒸发即得2-羟基-3-丁烯-1-胺。本发明的2-羟基-3-丁烯-1-胺分离纯化方法即通过简单的酸碱中和反应和分液操作，即不需经高温、减压蒸馏等即能得到高收率、高纯度的2-羟基-3-丁烯-1-胺，其收率可达65-70%，纯度可达95%，并且批次生产的规模可几十毫克-几百克。 | ||
| 搜索关键词： | 羟基 丁烯 分离 纯化 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺分离纯化方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物中加入稀盐酸和乙醚，室温下控制搅拌转速为500‑1500r/min充分搅拌2‑10min后，静置2‑10min，将上层有机相移出；上述2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物、稀盐酸和乙醚的量，按摩尔比计算，即2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺粗产物：稀盐酸：乙醚为1mol:5‑10mol:100‑1000mL；（2）、在步骤（1）所得的下层水相中加入质量百分比浓度为15%的NaOH水溶液和乙醚，然后静止分层，收集上层有机相用无水Na2SO4干燥、过滤后旋转蒸发除去乙醚，即得2‑羟基‑3‑丁烯‑1‑胺。
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