[发明专利]一种用于快速筛选雌二醇的磁性纳米粒子

摘要

本发明涉及一种用于快速筛选雌二醇的磁性多孔纳米粒子。它是以正硅酸乙酯为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为模板剂，通过反应在Fe3O4纳米粒子表面包覆多孔的SiO2（Fe3O4/mSiO2）；在HP-β-CD上接上能与羟基脱水缩合的羧基；然后以碳二亚胺为脱水剂，使Fe3O4/mSiO2粒子表面上的羟基与HP-β-CD修饰的羧基经脱水缩合制备Fe3O4/mSiO2/HP-β-CD纳米粒子。该方法反应条件温和，产物分散稳定性好、使用寿命长；产物具有类过氧化氢酶活性和多孔性，具有较高的催化活性，能快速筛选与识别食品、环境样品中的雌二醇；操作简单，方便推广应用，可广泛地应用于食品、环境样品中痕量雌二醇的高能量筛选。

主权项

一种用于快速筛选雌二醇的磁性纳米粒子，其特征在于，所述磁性纳米粒子为Fe3O4/mSiO2/HP‑β‑CD，是通过以下步骤来制备的：（1）在氮气保护下，往250mL三颈烧瓶中加入摩尔比为0.4～1.0的Fe2+溶液和Fe3+溶液，搅拌，用浓氨水调节溶液pH为11，水浴反应30分钟，熟化1小时；产物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2～3次，50℃真空干燥得到Fe3O4粒子；（2）取质量比为1:3～1:6的Fe3O4和十六烷基三甲基溴化铵于圆底烧瓶中，加入蒸馏水250mL，第一次超声波处理，加入30～50mL浓度为0.01mol/L的NaOH溶液，摇匀，第二次超声波处理，第一次搅拌，60～80℃水浴反应30～60分钟，滴入0.5～2mL体积比为1:2～1:6的正硅酸乙酯‑乙醇溶液，第二次搅拌，反应8～15小时；产物用强磁铁分离收集、干燥，用40～80mL浓度为5～50mg/mL硝酸铵乙醇溶液回流萃取30～60分钟，重复萃取4～6次，除去表面活性剂，40～80℃真空干燥24小时得到Fe3O4/mSiO2纳米粒子；（3）取0.5～1.0g羟丙基‑β‑环糊精（HP‑β‑CD）加入到已通氮除氧的20～50mL0.5mol/L柠檬酸三钠溶液（pH=6）中，超声10～30分钟；在氮气保护下，搅拌，水浴反应10～15小时；产物用无水乙醇洗涤、40～80℃真空干燥24小时得到羧基修饰的羟丙基‑β‑环糊精；（4）取60～150mg Fe3O4/mSiO2纳米粒子分散到30～80mL0.25mol/LNaH2PO4‑Na2HPO4缓冲液（pH=6），第一次超声波处理，加入0.2～1.0mL浓度为25mg/mL碳二亚胺溶液，第二次超声波处理，加入0.4～1.0g羧基修饰的HP‑β‑CD，第三次超声波处理；产物用无水乙醇洗涤2‑4次，40～80℃真空干燥24小时得到所述的Fe3O4/mSiO2/HP‑β‑CD纳米粒子。