[发明专利]西格列汀碱的不对称合成方法在审
| 申请号： | 201310339476.3 | 申请日： | 2013-07-29 |
| 公开（公告）号： | CN103387577A | 公开（公告）日： | 2013-11-13 |
| 发明（设计）人： | 王卫章 | 申请（专利权）人： | 迪沙药业集团山东迪沙药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/04 | 分类号： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 264209 山东省威*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种西格列汀碱的不对称合成方法，本发明技术方案的特点是使用L-二对甲基苯甲酰酒石酸(L-DTTA)作为手性控制源，与现有技术方案相比，本发明简化了生产步骤，避免危险的贵金属高压催化氢化，原料得到有效利用，可一次性得到较高光学纯度西格列汀碱，极大降低生产成本。 | ||
| 搜索关键词： | 西格列汀碱 不对称 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种西格列汀碱的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：第一步将硼氢化钠悬浮于甲苯中，搅拌下分批加入L‑二对甲基苯甲酰酒石酸。第二步向第一步反应液中加入西格列汀亚胺，搅拌，控制温度为‑10℃～30℃。第三步向第二步反应液中，滴加盐酸至pH＝2～3，加入水和乙酸乙酯，弃去有机层，水层加入氢氧化钠，用乙酸乙酯萃取，浓缩得油状物。第四步向上述油状物中加入甲苯重结晶，得到西格列汀碱。
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