[发明专利]N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺

摘要

本发明公开了一种N-对甲苯磺酰基-1,2-二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺，该空心PMO型催化剂能够较好的分散于有机无机溶剂中，因此与传统PMO材料相比，空心PMO催化剂能够在传统PMO型催化剂的基础之上明显提高反应速率。其具有以下优点：(1)能够使反应速率进一步增加；(2)能够和不同的金属进行配位合成一系列催化剂；(3)该催化剂能够较好的分散于反应体系。

主权项

N‑对甲苯磺酰基‑1,2‑二苯基乙二胺功能化的空心PMO催化剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）首先将(1S,2S)‑(+)‑N‑p‑对甲苯磺酰基‑1,2‑二苯基乙二胺(DPEN)溶于二氯甲烷中，使其温度保持在‑5～0℃；（2）然后将与DPEN等摩尔量的对(2‑三乙氧基硅基)乙基苯磺酰氯逐滴加入至DPEN的二氯甲烷溶液中，滴加速度为5～8滴/min；（3）反应6小时之后旋干溶剂，得到(1S,2S)‑(+)‑N‑p‑对(2‑三乙氧基硅基)乙基苯磺酰基‑1,2‑二苯基乙二胺，简称Ts‑DPEN功能化硅源；（4）将模板剂F127溶于1‑2M盐酸溶液中，在10‑15℃下以1000‑1200r/min的速度搅拌30‑40min；（5）加入均三甲苯和氯化钾，搅拌120‑150min；（6）加入Ts‑DPEN功能化硅源和双三乙氧基硅基乙烷，搅拌20‑24h；（7）100‑110℃下陈化20‑24h，抽滤，真空干燥60‑65℃真空干燥10‑20h；（8）用乙醇对所得固体进行索氏提取3‑4h，60‑65℃真空干燥10‑20h，得PMO空心球催化剂载体；（9）将所得PMO空心球催化剂载体与催化剂金属分散于无水二氯甲烷，室温搅拌20‑24h，除去溶剂，用二氯甲烷索氏提取，60‑65℃真空干燥10‑20h，得产物。