[发明专利]一种阿戈美拉汀晶型I的制备方法

摘要

本发明公开了一种阿戈美拉汀晶型I的制备方法，包括以下步骤：将阿戈美拉汀加入有机溶剂与醋酸的混合溶剂中，加热使其完全溶解，将所得溶液加入另外一种有机溶剂中析出晶体，过滤，滤饼以碱液调pH7～7.5，过滤、干燥得固体。本发明可稳定的得到高纯度的阿戈美拉汀晶型I，并且操作简单，重现性好，适于工业化大生产。

主权项

一种制备式I化合物阿戈美拉汀晶型I的方法，包括以下步骤： a)将阿戈美拉汀加入醋酸与有机溶剂A的混合溶剂中，加热使其完全溶解；其中加热温度为25℃至溶剂回流温度； 有机溶剂A选自：正己烷、正庚烷、甲基环己烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丁酯，甲基叔丁基醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、2‑甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚、苯甲醚或异丙醚； 有机溶剂A与醋酸的体积比例为：1:0.01～1； b)将上述溶液加入到另一种有机溶剂B中，析出固体；加入过程中有机溶剂B的温度维持在‑35℃～40℃； 所述有机溶剂B选自：正己烷、正庚烷、甲基环己烷、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸正丙酯、乙酸异丁酯，甲基叔丁基醚、乙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚、2‑甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚、苯甲醚或异丙醚； 所述有机溶剂A与有机溶剂B的体积比为1:0.1～10； c)过滤，所得固体用碱液洗涤至pH7～7.5； d)过滤，真空干燥得阿戈美拉汀晶型I。