[发明专利]节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法有效
申请号: | 201310345558.9 | 申请日: | 2013-08-09 |
公开(公告)号: | CN103467272A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 郑景宜;吕文广;吕铂頣;张帆;唱祺 | 申请(专利权)人: | 吉林市弗兰达科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C53/10 | 分类号: | C07C53/10;C07C51/41;C07C51/43 |
代理公司: | 长春市东师专利事务所 22202 | 代理人: | 张铁生 |
地址: | 132012 吉林省吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | 本发明公开了节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,该主法采用每3m3醋酸镍母液,加30-50%的醋酸600-700L,镍粉250-300kg,50%双氧水的体积为450-550L;醋酸镍母液和醋酸加入带研磨装置的反应釜中,镍粉和双氧水缓慢加入中,搅拌研磨40-60℃反应,升温到70-80℃,恒定温度1小时以上,缓慢降温,出现混浊后,以粒度小于1mm醋酸镍结晶做晶种,保温1-3小时,出现细小晶体时,加热升高温度3-5℃,细小晶体溶解后,再缓慢降温,循环降、升温至室温后,离心,过滤、烘干,得到高纯度大颗粒醋酸镍,母液可循环使用;获得了粒径为2-5mm的高纯大颗粒醋酸镍。 | ||
搜索关键词: | 节能 高纯 颗粒 醋酸 快速 生产 方法 | ||
【主权项】:
节能减排高纯大颗粒醋酸镍快速生产方法,其步骤如下:1)每3m3醋酸镍母液, 加30‑50%的醋酸600‑700L,镍粉250‑300kg, 50%双氧水的体积为450‑550L;加入醋酸,缓慢加入羰基镍粉、50%双氧水,4‑5小时内加完;2)将醋酸镍母液3m3加入带研磨装置的反应罐中,加入醋酸650L,反应温度控制在50~60℃,研磨搅拌;3)反应充分后的醋酸镍溶液,过滤;滤液加入另一不带研磨装置的反应罐中,升温到70‑80℃,恒定温度保温1小时;4)以2‑3℃/小时速度降温,搅拌,当温度降低2‑5℃时,取样观察是否出现混浊,出现混浊后,加20‑50kg粒度小于1mm醋酸镍做晶种,保温1‑3小时;5)保温结束后开始缓慢降温,降温速度控制在1‑2℃/小时,当降温5‑6℃时,取样观察结晶状况,如果出现大量细小晶体,可以升温;6)将反应罐升温装置调至最大,快速升温3‑5度,细小晶体溶解后,按上述速度缓慢降温,根据结晶情况,进行循环升降温;7)当温度下降至室温,离心,过滤、烘干,得到高纯度大颗粒醋酸镍。
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