[发明专利]一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法

摘要

本发明公开一种椭球状核壳型结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法。即首先制备椭球状非磁性三氧化二铁；然后将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇、水和四甲基氢氧化铵的混合溶液中，得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液；然后将正硅酸乙酯分次加入到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中，充分反应4-8h后，所得的反应液离心分离后，用去离子水及醇交替洗涤固体颗粒、离心、干燥即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；然后经还原、氧化、洗涤、干燥，即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒。该制备方法具有制备方法简便、所用试剂种类较少且廉价易得，制备过程易于控制，适合大批量的生产。

主权项

一种椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：（1）、将椭球状非磁性三氧化二铁分散在醇或醇水混合溶液中，然后加入四甲基氢氧化铵，超声或搅拌20‑60min，使三氧化二铁均匀分散在溶液中得到椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液，控制椭球状非磁性三氧化二铁的含量为0.1‑2g/L；所述的醇水混合溶液按体积比计算，即醇：水为10‑25：1；其中所述的醇或醇、水混合溶液中的醇为甲醇、乙醇或异丙醇；四甲基氢氧化铵的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁，按质量比计算，即椭球状非磁性三氧化二铁：四甲基氢氧化铵为1： 5‑100；（2）、向步骤（1）所得的椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中加入有机硅源，在超声或搅拌下控制温度35‑60℃下反应4‑8h，得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液；所述的有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸乙酯与正硅酸甲酯组成的混合物；所述的有机硅源的加入量相对于椭球状非磁性三氧化二铁的悬浮液中的四甲基氢氧化铵，按摩尔比计算，即有机硅源：四甲基氢氧化铵为10‑20∶1；有机硅源分次加入，每次间隔1‑3h；（3）、将步骤（2）中反应后所得的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅混合物的悬浮液，在转速为2000‑4000r/min进行离心分离10‑30min后，去除上清液，所得的沉淀用去离子水和乙醇交替洗涤3‑4次，60‑100℃下干燥得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物；（4）、将步骤（3）中干燥后所得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆非磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合物在还原气体存在下，控制升温速率为2‑10℃/min升至340‑400℃下进行还原反应3‑4h，然后自然降温至40‑100℃时转移至马弗炉中，在空气存在的条件下，控制升温速率为2‑10℃/min升至240‑250℃下进行氧化反应1‑4h得到椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒；所述的还原气体为高纯氢、含氢1‑50%的氢氮混合气或含氢1‑15%的氢氩混合气；（5）、将步骤（4）中得到的椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒与二氧化硅的混合微粒在水中控制超声频率为20‑80kHz，超声分散30‑180min，然后在磁场作用下将磁性微粒和非磁性微粒分离，将所得的磁性微粒在60‑100℃下干燥，即得椭球状核壳结构的二氧化硅包覆磁性三氧化二铁微粒；所述的磁场的磁场强度为0.1‑1.5T。