[发明专利]2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺

摘要

本发明公开了2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，以2，4-二硝基氯化苯为主要原料，在碱性条件下，与乙二醇缩合，再经过加氢，最后与盐酸成盐而得到2，4-二氨基苯氧乙醇盐酸盐。本发明包括缩合工段，加氢还原工段和成盐析料工段。本发明提供的生产工艺能够对部分的用料进行回收套用，减少了产生的废料，实现了清洁生产，节约了成本，并且收率高而稳定。

主权项

一种2，4‑二氨基苯氧乙醇盐酸盐的制造工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）缩合工段开真空系统，将乙二醇吸入锅内，再开启搅拌，吸入预先溶化好的2，4‑二硝基氯苯后再次吸入乙二醇，保持温度60~80℃；打开人孔，将碳酸钠投入釜内，盖好人孔，打开放空阀门，开启水冲泵对釜内抽真空；打开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，当冷凝水全部排尽后，再切换为疏水器；保持温度100~140℃，PH值7.5~8，抽干二氧化碳后关闭水冲泵，搅拌4~6小时；保温反应结束，取样做TLC分析合格后，加入1000kg水，升温至90~95℃，搅拌1小时；静置30分钟，再把上层清液吸入冷却釜内继续冷却，当釜内温度降至30~40℃，切换冷冻盐水，继续冷却至10~20℃，放料抽滤，得到缩合料；抽滤结束，滤饼用离子水漂洗至中性，分二次离心，每次离心1~2小时，滤液吸入回收锅中，离心结束称重；2）加氢还原工段缩合料中加入DMF和钯炭，混合搅拌均匀；加氢釜抽真空，把混合均匀的物料吸入加氢釜；对加氢釜进行置换，置换完毕后增加釜内压力至12kg，启动磁力釜搅拌；保持温度40~60℃，搅拌1~2小时；放出氢气，置换进氮气10kg，开搅拌冷却锅过滤；对加氢釜进行置换，作压料准备；把加氢釜内的料液用氮气气压缓慢压至抽滤桶内进行抽滤；滤液吸入蒸馏釜，钯炭用DMF洗净回收；3）成盐析料工段加料液抽入蒸馏釜，抽完后，加热升温进行减压蒸馏，釜内温度加至120℃时蒸馏结束；开启冷却水阀门，将釜内温度冷却至40~50℃；开启水冲泵对蒸馏釜抽真空，将水和盐酸吸入蒸馏釜，搅拌30分钟；关闭水冲泵，加入活性炭；开夹套蒸汽阀门，再打开疏水器的旁通阀门，导淋排水，保持温度88~90℃，搅拌脱色1小时；脱色结束，立即过滤，滤液进入成品蒸馏釜，同时活性炭翻洗一次，再用60~80℃水漂洗至PH值3~4，洗涤水用水冲泵吸入蒸馏釜；当蒸馏釜搅拌桨碰到滤液，开启减压蒸馏，转速保持1450转每分钟；当釜内有料析出，调速1050转每分钟，继续蒸馏1小时，然后关闭蒸馏，调速600转每分钟，夹套进自来水冷却，冷却时转速530转；釜内温度冷却至30~40℃以下，夹套改用冷冻盐水，待釜内温度冷却至0℃，继续搅拌1小时；搅拌结束放料抽滤，抽干后分三次离心，每次离心1~2小时；抽滤滤液回收套用，离心结束做好标识，转入干燥工段并最终得到2，4‑二氨基苯氧乙醇盐酸盐。