[发明专利]聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺的制备方法

摘要

一种聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺的制备方法，包括以下步骤：（1）制备聚环氧氯丙烷-乙二胺溶液；（2）制备聚合氯化铝铁溶液；(3)以重量比1:20~1:50的比例取制备的聚环氧氯丙烷-乙二胺溶液和聚合氯化铝铁溶液置于超声波发生器中超声震荡，制备出聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺絮凝剂。本发明以环氧氯丙烷、乙二胺、氯化铝和氯化铁为原料，制备得到聚合氯化铝铁-聚环氧氯丙烷-乙二胺，该絮凝剂属于一种新型的无机-有机高分子絮凝剂，作为一种高效的水处理药剂，可广泛应用于染料废水的处理，具有分子量高、稳定性好、脱色效果好等优点。

主权项

一种聚合氯化铝铁‑聚环氧氯丙烷‑乙二胺的制备方法，其特征是，包括以下步骤：（1）取液体石蜡置于带有搅拌器及回流冷凝器的四口烧瓶中，将烧瓶放在冰水浴锅中，使温度控制在0~8℃；（2）向液体石蜡中通入流量为0.5m3/小时氮气15~20分钟，然后将乙二胺加入冰水浴锅的四口烧瓶中，乙二胺与液体石蜡质量比为1:3，打开回流冷凝器的冷却水，在搅拌G值为150~250 S‑1下边搅拌边升温，使水浴锅内的温度控制在20~25℃，按环氧氯丙烷与乙二胺的摩尔比为2:1的比例，缓慢滴加环氧氯丙烷进行加成反应，滴加时间为2~3小时；（3）环氧氯丙烷滴加完毕后继续搅拌保温反应60~90分钟，然后使温度降到15℃；（4）按三甲胺和环氧氯丙烷摩尔比为1:1.5的比例取质量百分浓度为33%的三甲胺水溶液，作为交联剂加入上述溶液，恒温控制在85~90℃，反应5小时，自然冷却至室温，制得聚环氧氯丙烷‑乙二胺溶液；（5）按铝和铁摩尔比为5:2的比例取AlCl3·6H2O和FeCl3·6H2O固体，置于烧杯中，加蒸馏水使两者溶解，并在搅拌G值为100~300 S‑1下加热至温度为70‑80℃，维持1.0小时‑1.5小时后，利用缓慢滴碱法，缓慢加入Na2CO3溶液将碱化度B调至1.0；待泡沫消失后，按照磷摩尔数与铝和铁摩尔总数比为0.08的比例加入Na2HPO4·12H2O粉末作为稳定剂，继续搅拌3小时‑4小时，自然冷却至室温，制得聚合氯化铝铁溶液；(6)以重量比1:20~1:50的比例取制备的聚环氧氯丙烷‑乙二胺溶液和聚合氯化铝铁溶液置于超声波发生器中，在功率为220‑350W、频率为60Hz的超声波条件下超声震荡60‑90分钟，制备出聚合氯化铝铁‑聚环氧氯丙烷‑乙二胺絮凝剂。