[发明专利]一种卡拉胶硫酸酯化多糖的制备方法无效
申请号: | 201310355375.5 | 申请日: | 2013-08-15 |
公开(公告)号: | CN103467611A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 龚方;王乃强;池振明;胥九兵;李方华 | 申请(专利权)人: | 保龄宝生物股份有限公司;中国海洋大学 |
主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;A61P31/16 |
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地址: | 251200 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明公开了一种卡拉胶硫酸酯化多糖的制备方法,属于药物加工领域。所述的卡拉胶硫酸酯化多糖,可用于开发新型抗流感病毒类药物,是利用微波辐射酸解和硫酸酯化反应制得的分子量分别为1000Da~3000Da、5000Da~8000Da和10000Da~12000Da的特定硫酸根取代度的硫酸酯化多糖,可采用纳滤和真空冷冻干燥对产品进行纯化干燥。本工艺产品得率大于80%,分子量集中,操作简单,重复性好。产品和生产工艺可广泛应用于活性多糖的功能研究和制药保健品领域。 | ||
搜索关键词: | 一种 卡拉 硫酸 酯化 多糖 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种卡拉胶硫酸酯化多糖,其特征在于本产品是由卡拉胶经微波辐射酸解和硫酸酯化反应后纯化干燥制得,具有特定的分子量分布和硫酸根取代度,具体制备方法如下:(1)微波辐射酸解a.将卡拉胶原料配成4~8%胶状液,制备量600 mL,微波预处理8~15 min,得到均匀透明的胶状溶液;在pH 2.0的情况下,用750 W微波处理10~30 min;b.酸解反应结束后,加入1mol/L氢氧化钠溶液,将pH值回调至4.5,待温度下降至常温时再用碱调节pH至6.0;c.酸解液采用旋转蒸发进行浓缩,分子量10000~20000 Da的多糖浓缩至8~12%,分子量小于10000 Da的多糖浓缩至12~18%,浓缩后进行喷雾干燥,喷头压力为1.5~3 kg,工作压力4~6 kg;(2)硫酸酯化反应采用梯度升温进行硫酸酯化反应,在酯化剂氯磺酸和多糖的摩尔比为3~5:1,反应4 h,3种分子量的多糖在45℃~80℃的梯度变温下反应,硫酸根取代度为1.13~1.95;(3)纯化干燥纯化工艺是采用250Da的纳滤膜,主要用于脱除SO42‑和无机离子,干燥工艺是真空冷冻干燥。
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