[发明专利]沉淀法循环生产热塑性硫酸钡酚醛树脂的工艺有效
申请号: | 201310365666.2 | 申请日: | 2013-08-20 |
公开(公告)号: | CN103467682A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
发明(设计)人: | 计菁婕;计卫国;王风 | 申请(专利权)人: | 计菁婕;计卫国;王风 |
主分类号: | C08G8/10 | 分类号: | C08G8/10;C08G8/28;C08K3/30;C08L61/10;C08L61/14 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 黎双华 |
地址: | 201114 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明提供了一种沉淀法循环生产热塑性硫酸钡酚醛树脂的工艺,包括步骤:依据合成树脂配方,在带有冷却器、搅拌器的反应釜中加入酚、固体醛和水,加热至50~80℃解聚后加硫酸催化反应到取样样品在20℃水中不粘手微硬;冷却反应物料至95~96℃,在搅拌下加入氢氧化钡终止催化反应;氢氧化钡中和硫酸,生成水和硫酸钡沉淀,使反应物料pH值为7,先常压再真空脱水得半透明固体热塑性硫酸钡酚醛树脂产品和缩聚脱水馏分;缩聚脱水馏分回用至反应釜中,循环生产。本发明废水零排放,有利于环境保护,适合工业化生产,具有良好的经济效益。 | ||
搜索关键词: | 沉淀 循环 生产 塑性 硫酸钡 酚醛树脂 工艺 | ||
【主权项】:
沉淀法循环生产热塑性硫酸钡酚醛树脂的工艺,其特征在于,包括以下步骤:(a) 依据合成树脂配方,在带有冷却器、搅拌器的反应釜中加入酚、固体醛和水,加热至50~80℃解聚后加硫酸催化反应到取样样品在20℃水中不粘手微硬;(b) 冷却反应物料至95~96℃,在搅拌下加入氢氧化钡终止催化反应, 氢氧化钡中和硫酸,生成水和硫酸钡沉淀,使反应物料pH值为7; (c) 先常压再真空脱水得半透明固体热塑性硫酸钡酚醛树脂产品和缩聚脱水馏分;其中,硫酸钡在酚醛树脂产品中的重量百分比1~3%;缩聚脱水馏分中含有2000~5000mg/l的游离酚、1000~3000mg/l的游离甲醛、流失树脂和有机低分子化合物及微量硫酸钡; (d) 缩聚脱水馏分回用至步骤(a)所述的反应釜中,循环生产。
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