[发明专利]一种溶胶凝胶法制备锌离子改性锂离子电池正极材料碳包覆磷酸钒锂无效

专利信息
申请号: 201310365744.9 申请日: 2013-08-20
公开(公告)号: CN103427080A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 郭瑞松;许雯雯;刘丽;王超 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/62
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 张宏祥
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要: 发明公开了一种锌离子改性锂离子电池正极材料碳包覆磷酸钒锂,通过在pH=4的反应环境下进行锌掺杂,先将摩尔比为2-x∶x∶4∶6∶3(x=0~0.1)的五氧化二钒、氧化锌、柠檬酸、磷酸二氢铵和碳酸锂加入去离子水中混合均匀,调节pH值为4~9,在80℃下形成湿凝胶后移入烘箱于80℃形成干凝胶,再在氢氮混合气(氢∶氮体积比为5∶95)中于750℃煅烧8小时,自然冷却后研磨、过筛即制得锌掺杂(x=0~0.1)碳包覆磷酸钒锂粉体。所述柠檬酸同时作为络合剂、还原剂和碳源。本发明改善了磷酸钒锂正极材料的电子电导率、提高了放电比容量,优化了循环性能,且工艺简单、周期短、成本低,适合工业化生产。
搜索关键词: 一种 溶胶 凝胶 法制 离子 改性 锂离子电池 正极 材料 碳包覆 磷酸
【主权项】:
一种溶胶凝胶法制备锌离子改性锂离子电池正极材料碳包覆磷酸钒锂,其特征在于,采用五氧化二钒、氧化锌、柠檬酸、磷酸二氢铵和碳酸锂为原料,其摩尔比为2‑x:x:4:6:3(x=0~0.1);所述的正极材料锌掺杂碳包覆磷酸钒锂采用控制pH值的溶胶凝胶法进行制备,步骤如下:(1)将柠檬酸溶于20mL去离子水中后加入五氧化二钒粉末,五氧化二钒与柠檬酸的摩尔比为2‑x:4(x=0~0.1);在磁力加热搅拌器上恒温60℃搅拌30分钟,形成深蓝色溶液;(2)将磷酸二氢铵和碳酸锂分别溶于20mL去离子水中,倒入步骤(1)的深蓝色溶液中,尔后再将氧化锌粉末加入到此溶液中。磷酸二氢铵、碳酸锂、氧化锌和五氧化二钒的摩尔计量比为6:3:x:2‑x(x=0~0.1);用乙酸或氨水加入到深蓝色溶液中,调节pH值为4~9;置于磁力加热搅拌器于60℃恒温下持续搅拌1小时,再升温至80℃蒸发溶剂,形成湿凝胶;再将湿凝胶放入80℃的烘箱中,静置1天形成干凝胶。研磨后得到绿色粉末;(3)将步骤(2)的绿色粉末放入含氢量为5%体积比的氢氮混合气中,于350℃保温5小时,之后升温至750℃保温8小时,自然冷却到室温;研磨、过筛后即可得到锂离子电池正极材料锌掺杂碳包覆磷酸钒锂粉体。
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