[发明专利]2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺无效
| 申请号： | 201310370194.X | 申请日： | 2013-08-22 |
| 公开（公告）号： | CN103553982A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 何旭斌;朱敬鑫;彭文博;何光喜;陶建国;苏建军 | 申请（专利权）人： | 上海鸿源鑫创材料科技有限公司;上海安诺芳胺化学品有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/46 | 分类号： | C07C309/46;C07C303/32 |
| 代理公司： | 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 | 代理人： | 吴瑾瑜 |
| 地址： | 200070 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工领域，是2,4-二氨基苯磺酸钠的制备工艺，将间苯二胺溶解于浓硫酸，再加入发烟硫酸磺化，反应5-7小时后加入冰水混合物冷却稀释，抽滤取滤饼，得到的2,4-二氨基苯磺酸固体粗品用氢氧化钠中和，再冷却抽滤，得到的滤饼为2,4-二氨基苯磺酸钠。本方法的收率在80%-85%，原料易得，工艺较为简单，成本低，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 苯磺酸钠 制备 工艺 | ||
【主权项】：
2,4‑二氨基苯磺酸钠的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤： （1）将浓硫酸升温至85‑90℃，向其中缓慢滴加间苯二胺，得到间苯二胺的硫酸溶液； （2）向步骤（1）间苯二胺的硫酸溶液中缓慢滴加发烟硫酸，并保持温度为85‑95℃；滴加完毕后升温至150‑160℃，保温5‑7小时，直至反应体系中间苯二胺含量低于1.5wt%；反应结束后冷却至50‑60℃； （3）将步骤（2）产物倒入冰水混合物中，搅拌1‑2小时，再冷却至5‑12℃；抽滤得到2,4‑二氨基苯磺酸固体粗品； （4）向NaOH溶液中加入步骤（3）的2,4‑二氨基苯磺酸固体粗品； （5）然后继续加入NaOH溶液，将反应体系pH值调节为8.5‑9； （6）在60‑70℃下保温0.5‑1.0小时，然后冷至10‑15℃，保持0.5‑1小时，抽滤取固体，得到2,4‑二氨基苯磺酸钠。
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