[发明专利]非均相合成2,3,4,4′-四羟基二苯甲酮的方法

摘要

本发明公开一种非均相合成2,3,4,4'一四羟基二苯甲酮的方法，是以高沸程烷烃类试剂为反应溶剂，合成的工艺条件为反应温度100-120℃、对羟基苯甲酸与焦性没食子酸摩尔比为1:1~1.5、催化剂三氟化硼乙醚用量与羟基苯甲酸原料体积重量比为2~4：1、反应时间1~3h，搅拌速度>100转/分进行非均相合成反应。反应完成后加水或碳酸氢钠溶液中和，过滤，采用热水结晶处理，结晶过滤、40-60℃干燥即可获得纯度大于95%的2,3,4,4'一四羟基二苯甲酮，总收率可达80%以上。本发明合成是以没食子酸脱酸产物焦性没食子酸为原料，具有成本和毒性降低、反应时间短，收率高及后处理简单优点。

主权项

一种非均相合成2,3,4,4'‑四羟基二苯甲酮的方法，其特征在于：将焦性没食子酸和对羟基苯甲酸按摩尔比例1:1~1.5混合放入搪瓷应罐，加入原料重量3~5倍的高沸程烷烃类试剂，速度>100转/分进行搅拌混合，缓慢滴加三氟化硼乙醚溶液，三氟化硼乙醚溶液与焦性没食子酸原料的体积重量比为2~4:1，加料毕，油浴升温至100~120℃，保持速度>100转/分进行搅拌混合非均相反应1~6h，放冷至室温，直接析出黄色沉淀，加水或碳酸氢钠中和后或者直接离心取沉淀，黄色沉淀加2~5倍热水结晶，离心过滤，蒸馏水洗涤，40~60℃干燥即可。