[发明专利]一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201310375308.X 申请日: 2013-08-26
公开(公告)号: CN103433042A 公开(公告)日: 2013-12-11
发明(设计)人: 曹建亮;王燕;马名杰;燕昭利;时建朝;孙广;王晓冬;孟哈日巴拉;张战营 申请(专利权)人: 河南理工大学
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;B01J35/10
代理公司: 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人: 张燕
地址: 454003 河*** 国省代码: 河南;41
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摘要: 一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂及其制备方法,按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水搅拌下形成混合物;在80-90℃下,加入6mol/L的盐酸,磁力搅拌2-3小时后得到混浊液,将其冷却至室温;接着加入氨水调节其pH值,磁力搅拌老化1-2小时,超声处理15-30分钟后,离心分离产物并洗涤后烘干,制备出粉体的改性赤泥;按所需制备出硝酸镍乙醇溶液,取赤泥分散在其中,超声如理使其分散均匀,然后进行干燥、焙烧,即制备出赤泥负载镍催化剂。本发明制备方法操作简单,成本低廉,且解决了赤泥的污染问题;所制备的赤泥负载镍催化剂为介孔材料,孔径为3.6-4.8nm,比表面积为184m2/g,镍的质量百分含量为3-15%,具有较高的催化活性。
搜索关键词: 一种 用于 分解 负载 催化剂 及其 制备 方法
【主权项】:
一种用于氨分解制氢的赤泥负载镍催化剂的制备方法,其特征在于:其具体制备步骤为:步骤一、在常温下,按照赤泥和水的重量比为1:4的比例取赤泥和水,在磁力搅拌下将赤泥与水混合,形成混合物,备用;步骤二、在80‑90℃下,将体积为上述步骤一所取水体积1.5倍的6mol/L的盐酸水溶液在磁力搅拌下加入到上述一所制备的赤泥水溶液中,继续在该温度下磁力搅拌2‑3小时后得到混浊液,将其冷却至室温,备用;步骤三、在上述步骤二所制备的混浊液中滴加质量百分比为28%的氨水,将pH值调节为8,然后在50‑70℃温度下进行磁力搅拌,老化1‑2小时;接着,以40 kHz的频率超声处理15‑30分钟后,以10000 r/min离心,对离心所得产物进行洗涤后,80‑110℃的温度下烘干10‑12小时,制备出粉体的改性赤泥;步骤四、按照重量比为1:3的比例取上述步骤所制备的粉体改性赤泥和无水乙醇,根据所取改性赤泥的重量,以及所需制备的赤泥负载镍催化剂中Ni的质量百分含量计算出所需六水硝酸镍的量,按计算结果取六水硝酸镍;将所取六水硝酸镍溶解于所取的无水乙醇,制备出硝酸镍乙醇溶液;然后采用浸渍法,将所取改性赤泥分散于制备的硝酸镍乙醇溶液中,接着在频率40 kHz下超声处理15‑30分钟,使其分散均匀,得到混合物Ⅰ;步骤五、将所得混合物Ⅰ在80‑110℃的温度下干燥10‑12小时,然后置于600℃的温度下焙烧1‑3小时,取出冷却至室温后,即制备出赤泥负载镍催化剂。
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