[发明专利]一种曲酸发酵液的分离纯化工艺

摘要

本发明涉及一种曲酸发酵液的分离纯化工艺，采用阳离子交换树脂去除杂质阳离子后浓缩结晶，硅藻土吸附脱色后进行重结晶，得到了高纯度的曲酸晶体。本发明克服了传统曲酸提取工艺纯化困难、步骤繁多、污染严重、成本较高等不足，采用直接浓缩结晶法解决了传统工艺生产的产品颜色较深的缺点，获得了白色针状曲酸晶体，透光率为90％～96％，纯度达到99.0％以上，整个工艺提取纯化收率达到60％以上。

主权项

一种曲酸发酵液的分离纯化工艺，其特征在于包括如下步骤：(1)阳离子交换树脂的预处理：采用732强酸性阳离子交换树脂，将树脂用清水漂洗直到排水清晰。用水浸泡树脂后用HCl溶液浸泡并搅拌。先用纯水洗涤树脂，再用NaOH溶液处理；之后用水洗至微碱性，再用HCl溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至无Cl‑。(2)收集脱色液：FeCl3·HCl显色剂与离子交换柱中流出液反应显色时，开始收集脱色液，待流出液与FeCl3·HCl不显色或显色很淡时，停止收集。脱色完毕后用蒸馏水洗出柱内残留曲酸。(3)离子交换柱的再生：离子交换柱失效后，以2mol／L HCl进行再生，当流出液与5g／L黄血盐无显色反应时停止操作，让柱内树脂在2mol／L HCl中浸泡1h，顺向通水洗至流出液pH值在4以上，柱可重新使用。(4)浓缩、结晶：每批次45～55L脱色液在ZZF‑100型多功能真空蒸发器中减压浓缩到饱和，约20～25L左右。降温后输送到结晶罐内，逐步降温至析出曲酸晶体。(5)硅藻土脱色：用水溶解收集的曲酸粗制晶体，制成100g／L的粗制曲酸溶液。将一定量细粒度硅藻土(STD)、中粒度硅藻土(503)、粗粒度硅藻土(535)助滤剂按不同比例搭配加水配制成悬浮液，压入过滤机中。将粗制曲酸溶液压入过滤机中开始过滤，调节温度，收集滤液，过滤完成后用一定量的水顶洗滤饼，合并滤液和顶洗滤液。(6)重结晶、干燥：滤液降温后输送到结晶罐内重结晶，晶体冷冻干燥，得到白色针状曲酸，晶体较均匀，透光率为90％～96％，提取纯化收率达到60％以上，纯度达到99％以上。