[发明专利]一种左旋吡喹酮的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310377638.2 申请日: 2013-08-27
公开(公告)号: CN103421007A 公开(公告)日: 2013-12-04
发明(设计)人: 岳从永;罗金表 申请(专利权)人: 绍兴民生医药有限公司
主分类号: C07D471/04 分类号: C07D471/04
代理公司: 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 代理人: 王桂名
地址: 312071 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要: 发明涉及一种左旋吡喹酮的制备方法,包括以下步骤:在碱性条件下,以吡喹酮胺磷酸盐化合物为起始原料,使用酒石酸及其衍生物进行拆分,将所得的左旋吡喹酮胺酒石酸盐化合物重结晶;在碱性化合物存在下,将所重结晶得的左旋吡喹酮胺酒石酸盐化合物与环己甲酰氯进行环己甲酰化反应后得左旋吡喹酮粗品,经脱色、过滤,滤液重结晶得到精制左旋吡喹酮。本发明缩短了工艺流程,减少了副产物的生成,提高了产品的质量和收率;回收的另一构型吡喹酮胺化合物经消旋化后可以循环利用,拆分剂可以重复利用,有效减少了对环境的污染。
搜索关键词: 一种 左旋吡喹酮 制备 方法
【主权项】:
一种左旋吡喹酮的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将1,2,3,6,7,11β‑六氢‑4H‑吡嗪并[2,1‑α]异喹啉‑4‑酮磷酸盐化合物与碱性化合物在溶剂中进行中和反应得到1,2,3,6,7,11β‑六氢‑4H‑吡嗪并[2,1‑α]异喹啉‑4‑酮反应液;(2)将步骤(1)反应液去除水相,向有机相溶液中加入L‑酒石酸拆分剂,加热至完全溶解后,冷却结晶得到左旋吡喹酮胺酒石酸盐粗品; (3)将步骤(2)中得到酒石酸盐粗品在溶剂中重结晶,得到中间体左旋吡喹酮胺酒石酸盐化合物;(4)在碱性化合物存在下,步骤(3)中得到的左旋吡喹酮胺酒石酸盐化合物与环己甲酰氯在有机溶剂中进行环己甲酰化反应,得到左旋吡喹酮粗品;(5)步骤(4)所得左旋吡喹酮粗品加入有机溶剂,用活性炭进行脱色,洗涤过滤重结晶得到精制左旋吡喹酮;(6)步骤(5)所得的精制左旋吡喹酮经真空干燥后制备得到成品。
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