[发明专利]一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，先由不同分子量的甲氧基聚乙二醇单甲醚与甲基丙烯酸、混合阻聚剂、在一定温度和催化剂下进行酯化一段时间，然后一次性加入烯丙醇，在相同条件下进一步酯化得到含交联单体甲基丙烯酸烯丙酯的酯化大单体MP；再将MP、不饱和磺酸盐、（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体和链转移剂，在氧化还原引发体系和低温条件下进行水溶液聚合，最后加入液碱中和得到一定浓度的聚羧酸减水剂。本发明制备的高保坍聚羧酸减水剂是通过分子结构设计，低温下制备出的具有高保坍、分散性能优异、适应性好，而且工艺简单、无污染、能耗低、易于工业化生产的高性能减水剂。

主权项

一种高保坍聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）酯化大单体制备：按质量份计，按一定比例将甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸、催化剂和混合阻聚剂加入到装有冷凝装置的反应器A中，在氮气保护下，于100‑130℃下恒温先反应5‑7小时，然后一次性加入质量份10‑15份的烯丙醇，在该条件下继续酯化2小时，反应结束，降温到80℃后，加入一定量的水调节溶液的浓度为90%，即得到含交联单体甲基丙烯酸烯丙酯的甲氧基聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯酯化大单体MP；其中甲氧基聚乙二醇单甲醚、甲基丙烯酸的摩尔比为1:（2‑8），催化剂、混合阻聚剂的用量分别为甲氧基聚乙二醇单甲醚总投料质量的1‑6%、0.5‑1%；（2）共聚反应：按质量份计，将1‑5份不饱和磺酸盐、1‑2.5份双氧水和60份水置于反应釜B中；将步骤（1）所得100份大单体MP抽到滴加装置B1中，再于滴加装置B1中加入2‑5份（甲基）丙烯酸酯类不饱和单体和0.8‑2份的链转移剂；将0.5‑3份还原剂与30份水混合得到还原剂水溶液置于反应釜B2中；当反应釜B中的温度达到35℃‑45℃时，依次开始滴加B2、B1中的溶液，在3‑4小时内分别滴加完B1中的溶液和B2中的还原剂水溶液；恒温反应1h；（3）中和反应：加入质量份为20份30%浓度的氢氧化钠与步骤（2）所得产物进行中和，得到一定浓度的聚羧酸减水剂。