[发明专利]一种N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法无效
| 申请号： | 201310381607.4 | 申请日： | 2013-08-27 |
| 公开（公告）号： | CN103450032A | 公开（公告）日： | 2013-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘万里;薛志杰;赵欣;刘磊 | 申请（专利权）人： | 天津民祥生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/00 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 王蕴华 |
| 地址： | 300000 天津*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，（1）制备氢氧化钾的醇溶液；（2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至全部溶解后，加入氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应；（3）滤出卤化钾，回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤粗产品后，得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品；（4）将步骤（3）得到的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品重结晶得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱成品。本发明方法工艺简单、产品收率高、质量好；降低了生产成本，操作简便，适合规模化工业生产的需要；设备要求低，所用原料及试剂均为常见工业产品并可回收再利用，不会给环境造成污染。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 乙基 金刚 烷季铵碱 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种N,N,N‑二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，其特征在于是通过以下步骤实现的： （1）按重量份数称取氢氧化钾1份，无水有机醇3‑5份搅拌混合均匀得到氢氧化钾的醇溶液； （2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至卤化金刚烷季铵盐全部溶解后，缓慢加入步骤（1）所述的氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应，投入的质量比为金刚烷季铵盐：无水有机醇：氢氧化钾的醇溶液：环己醇=1：（2‑3）：（1‑1.5）：（4‑6）； （3）反应完全后将步骤（2）的反应液滤出卤化钾，减压蒸馏回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤所述固体粗产品后，得到N,N,N‑二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品； （4）将步骤（3）得到的N,N,N‑二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品溶解于蒸馏水中加热至回流，冷却结晶得到N,N,N‑二甲基一乙基金刚烷季铵碱成品。
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